ГОСТ 25702.11-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения серы

Raremetallic concentrates. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Взамен ГОСТ 22939.3-78

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает йодометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,02 до 0,15%) в ниобиевом (пирохлоровом) и рутиловом концентратах.

Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1250-1300°С, поглощении образующегося сернистого газа водой, окислении сернистой кислоты в серную титрованием раствора йода в присутствии индикатора - крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка для определения содержания серы

1 - баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - промывная склянка, содержащая 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого калия; 3 - склянка с концентрированной серной кислотой; 4 - -образная трубка, заполненная в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, во второй - гранулированным хлористым кальцием; 5 - фарфоровая неглазурованная трубка с внутренним диаметром 18-20 мм; 6 - электрическая печь; 7 - гальванометр; 8 - термопара платина-платиновородиевая; 9 - фарфоровая лодочка; 10 - пылеуловитель, наполненный стеклянной ватой; 11 - микробюретка вместимостью 5 см; 12 - поглотительный сосуд с запорным клапаном; 13 - барбатер; 14 - сосуд для контрольного раствора

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин при 1300°С.

Трубка фарфоровая длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи, должны быть не менее 170-180 мм. Новая трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки.