ГОСТ 25542.3-93
(ИСО 1617-76)

     
Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида натрия и оксида калия

Alumina. Methods for the determination of sodium oxide and potassium oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 года

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.3-82

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05 до 1,0% и оксида калия при массовой доле от 0,01 до 0,6%, а также пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод определения натрия по международному стандарту ИСО 1617-76 (см. приложение).

Методы основаны на кислотном разложении пробы или спекании пробы с борной кислотой и измерении интенсивности излучения или атомной абсорбции натрия при длине волны 589,0 нм и калия при длине волны 766,5 нм.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный в эмиссионном или абсорбционном режиме работы или эмиссионный пламенный фотометр (с пламенем ацетилен-воздух, пропан-воздух или пропан-бутан-воздух) со всеми принадлежностями.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан газообразный.

Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Раствор-фон: 15 г борной кислоты расплавляют в платиновом тигле при температуре 900°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий 250 см воды, плав выщелачивают. Затем тигель вынимают и обмывают водой в стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы натрия

Раствор А: 1,8860 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора А содержит 0,001 г оксида натрия.

Раствор Б: 50,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора Б содержит 0,0002 г оксида натрия.

Стандартные растворы калия

Раствор В: 1,5830 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора В содержит 0,001 г оксида калия.

Раствор Г: 50,0 см раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора Г содержит 0,0002 г оксида калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть объемом 25 см раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы кислотами под давлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают, или раствор пробы готовят следующим образом:

0,5 г пробы перемешивают с 1,5 г борной кислоты в платиновом тигле, тигель помещают в муфельную печь и медленно нагревают до температуры 600-700°С. После прекращения потрескивания и вспучивания содержимого тигля его прокаливают 30 мин при температуре 1000°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, заливают горячей водой, через 20 мин добавляют 25 см раствора соляной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают горячей водой в стакан. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с анализом пробы в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта при длине волны 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия. Измерения повторяют в обратном порядке и результаты усредняют.

Из значения атомной абсорбции или эмиссии раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции или эмиссии раствора контрольного опыта.

Массу оксидов натрия и калия в растворе пробы находят по градуировочному графику. В зависимости от массовой доли оксида калия строят два градуировочных графика.

3.2. Для построения градуировочного графика оксида натрия при массовой доле оксида калия менее 0,1% в восемь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают при кислотном разложении по 4 см смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см раствора-фона, затем в семь из них отбирают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см стандартного раствора натрия Б, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 г оксида натрия. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах при длине волны 589,0 нм.