ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, восстановлении трехвалентного железа гидроксиламином или аскорбиновой кислотой, образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или , -дипиридилом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Примечание. Алюминий, который обычно присутствует в глиноземе (в виде примесей) и во флюсе, помех определению не создает.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Спектрофотометр или

фотоэлектрический абсорбциометр в комплекте с фильтрами, обеспечивающими максимальную светосилу в диапазоне длин волн 500-520 нм.

При анализе следует использовать только реактивы, отвечающие аналитической классификации и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Хлорида гидроксиламин (NHOH·HC), раствор с массовой долей 10%, (концентрацией 10 г/дм) свежеприготовленный.

Гидрохлорид 1,10-фенантролина или 1,10-фенантролина гидрохлорид моногидрат (CHN·HCl·HO), раствор концентрацией 2,5 г/дм (или с массовой долей 0,25%).

Вместо этого раствора допускается использовать моногидрат 1,10-фенантролина (СHNHO).

Буферный раствор с рН 4,9.

Растворяют 272 г ацетата натрия тригидрата (CHCOONa·3НО) (или 164 г уксуснокислого натрия) в 500 см воды, добавляют 240 см раствора ледяной уксусной кислоты 17,4 моль/дм плотностью примерно 1,05 г/см и разбавляют водой до 1000 см и перемешивают.