5.1 При анализе "мягких" бокситов (содержащих гиббсит и бемит) пробу массой 1 г растворяют в стакане вместимостью 400 см
в смеси 10 см соляной, 10 см азотной кислот и 15 см раствора серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 200 см воды и 20 см раствора серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения солей.
5.2 При анализе "твердых" бокситов (содержащих диаспор) пробу массой 1 г помещают в платиновый тигель, хорошо перемешивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температуре 1100 °С 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют примерно 100 см воды, 30-35 см раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщелачивания содержимого тигля его вынимают из стакана и ополаскивают водой. К полученному раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления паров серной кислоты и еще 20 мин.
После охлаждения к остатку прибавляют 200 см воды, 20 см раствора серной кислоты 3:1 и нагревают до полного растворения солей.
5.3 После того как раствор, полученный согласно 5.1 или 5.2, станет прозрачным, его фильтруют через фильтр "Белая лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см. Осадок промывают 6-7 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, затем остаток прокаливают при температуре 900 °С 10 мин. К остатку после охлаждения добавляют 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1, 5 см раствора фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и снова прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с 1 г пиросернокислого калия, затем выщелачивают раствором серной кислоты 1:4, охлаждают и объединяют с исходным раствором. Мерную колбу доливают водой до метки и перемешивают содержимое колбы.
В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см при массовой доле оксида фосфора (V) до 0,2% или 10 см - при массовой доле оксида фосфора (V) свыше 0,2%. Аликвотную часть объемом 10 см разбавляют водой до 20 см. К раствору добавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка (рН 5-6), быстро разбавляют водой до объема примерно 80 см. Из бюретки добавляют 4 см реакционной смеси, перемешивают, добавляют 1 см раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10%, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 15 мин на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности испытуемого раствора определяют массу диоксида фосфора
(V).
