ГОСТ 14048.7-80 Концентраты цинковые. Метод определения фтора (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Рекомендуемое

МЕТОД УСКОРЕННОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Метод предназначен для определения фтора в цинковых концентратах всех марок и устанавливает потенциометрический метод определения фтора от 0,02 до 0,5%.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом после разложения навески сплавлением.

A.1. Общие требования

Общие требования и требования безопасности - в соответствии с разд.1 и 1а настоящего стандарта.

А.2. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр-милливольтметр (или иономер), мешалка, измерительный фторидный и вспомогательный электроды, муфельная печь, уксуснокислый аммоний, фтористый натрий, указанные в разд.2 настоящего стандарта.

Тигли стеклоуглеродные (СУ 2000).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ацетатно-цитратный буферный раствор; готовят следующим образом: 231 г углекислого аммония растворяют в 1 дм воды и доводят рН раствора до 5,7-5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм раствора требуется примерно 25 см кислоты), прибавляют 50 г лимоннокислого натрия; рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Стандартные растворы фтора:

- раствор А, содержащий 10 моль/дм фтора; готовят следующим образом: 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10 г хлористого натрия, 10 г хлористого калия, 200 см воды, 100 см буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают до растворения солей;

- раствор Б, содержащий 10 моль/дм фтора; разбавляют раствор А в 10 раз следующим образом: отбирают пипеткой 50 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 9 г хлористого натрия, 9 г хлористого калия, 200 см воды, 90 см буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;

- растворы В и Г, содержащие 10 и 10 моль/дм фтора, готовят аналогичным образом, разбавляя соответственно растворы Б и В в 10 раз;

- раствор Д, содержащий 5·10 моль/дм фтора; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 25 см раствора В, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 9,5 г хлористого натрия, 9,5 г хлористого калия, 200 см воды, 95 см буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают;

- раствор Е, содержащий 3·10 моль/дм фтора; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 15 см раствора В, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 9,7 г хлористого натрия, 9,7 г хлористого калия, 200 см воды, 100 см буферного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Бромтимоловый синий, индикатор, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 20 см этилового спирта, прибавляют 80 см воды и перемешивают.

А.3. Проведение анализа

А.3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000 г помещают в стеклоуглеродный тигель, перемешивают с 5 г углекислого калия-натрия, 0,3 г тетраборнокислого натрия и 0,5-1 г азотнокислого калия и сплавляют в муфельной печи при 800 °С в течение 6-10 мин (до получения однородного плава).