ГОСТ 14048.7-80 Концентраты цинковые. Метод определения фтора (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. чертеж), прибавляют 0,5-1 г кварцевого песка, 5 г сернокислой меди, 50-70 см серной кислоты, разбавленной 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой и соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом должен быть закрыт.

Парообразователь, в котором находится 10-20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной 6-8 см, наполняют на 2/3 горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения при открытом кране 4.

Раствор в перегонной колбе нагревают до 115-120 °С, затем, закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру 135-142 °С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагревательного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на контактный).

Кремнефтористоводородная кислота и пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике - мерной колбе вместимостью 250 см. Дистиллят собирают до метки и перемешивают.

Отбирают 20 см раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см, прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям из пипетки раствор гидроксида натрия до розового окрашивания раствора (количество гидроксида натрия учитывают).

При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1-2 капли раствора гидроксида натрия. Пипеткой прибавляют 5 см буферного раствора за вычетом количества капель гидроксида натрия и индикатора.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3-5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистиллированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до значения потенциала на 30-40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

При необходимости определения менее 0,02% фтора дистиллят нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии 1-2 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски, выпаривают до объема 20-30 см, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см раствора в сухой стакан вместимостью 50 см, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина и далее ведут анализ, как указано выше.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью по 50 см наливают около 30 см соответственно стандартных растворов А, Б, В, Г и Д, погружают электроды и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают электромагнитной мешалкой.

После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

Отсчет милливольт начинают через 1-5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат - соответствующие им потенциалы в милливольтах.

Две точки градуировочного графика, близкие к рабочей области (10-10 моль/дм), проверяют ежедневно. При изменении их значения на 3-4 мВ строят новый график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).