Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 28901-91
(ИСО 6490-2-83)

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания кальция методом
атомно-абсорбционной спектрометрии

Animal feeding stuffs.
Determination of calcium content. Atomic absorption spectrometric method



ОКСТУ 9709

Дата введения 1992-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО "Комбикорм"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 N 65

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6490-2-83 и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 13496.0-80

2; 6.1



4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных.

Минимальное определение кальция - 10 мг/кг.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления навески пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора раствором лантана, который является спектральным буфером.

4. РЕАКТИВЫ


Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизированная или дважды деионизированная.

4.1. Соляная кислота, концентрированная 1,18-1,19 г/см.

4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрации 6 моль/дм.

4.3. Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 25 г хлористого лантана с низким содержанием кальция в 75 см концентрированной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4. Кальций, основной раствор массовой концентрации 1 г/дм.

4.4.1. Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предварительно просушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч и переносят количественно с помощью 100 см воды в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем в колбу добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2. Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм, готовят следующим образом: переносят пипеткой 10 см основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки и перемешивают.

В 1 см рабочего раствора содержится 40 мг кальция.

5. АППАРАТУРА

5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) °С.

5.2. Тигель для прокаливания из платины или кремния.

5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.4. Беззольная фильтровальная бумага.

5.5. Химические стаканы вместимостью 250 см.

5.6. Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.

5.7. Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см.

5.8. Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 °С.

5.9. Весы аналитические.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1. Отбор и подготовка пробы - по ГОСТ 13496.0.

6.2. Навеска пробы

6.2.1. Пробы, содержащие органическое вещество

В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.2.2. Пробы, не содержащие органические вещества

В химический стакан вместимостью 250 см отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.3. Приготовление анализируемого раствора

6.3.1. Озоление (для проб, содержащих органические вещества)

Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру в печи до (550±10) °С примерно за 1,5 ч. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см, смачивают золу водой. Затем ополаскивают тигель примерно 5 см концентрированной соляной кислотой, собирая все промывные воды в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная реакция.

Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре 150 °С.

6.3.2. Разбавление кальция

6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, 120 см воды и доводят до кипения.

Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см.

6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают 5 см раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2.3. В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помещают в тигель и снова озоляют в муфельной печи при температуре (550±10) °С до тех пор, пока полностью не исчезнут углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3-5 ч). Тиглю дают остыть, добавляют 2 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на горячей плите при температуре 150 °С. Затем в тигель добавляют 5 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.

Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.

Примечание. При анализе таких продуктов как алюмокальциевые фосфаты, плохо растворяющиеся в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают до тех пор, пока смесь полностью не растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе соляной кислоты по п.6.3.2.1.

6.4. Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же реактивы, но без навески корма.

6.5. Построение градуировочного графика

6.5.1. Приготовление градуировочных растворов

В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и 25 см рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см раствора хлорида лантана, доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/см кальция.

Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами, градуировочные растворы приготовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых пропорциях.

6.5.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, используя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.

6.5.3. Построение графика

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограммах на 1 см и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.

6.6. Определение

6.6.1. Приготовление разбавленных растворов

Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе соответствующей вместимости.

Проводят второе разбавление, добавляя 20 см раствора хлористого лантана к аликвотной части раствора, после первичного разбавления.

6.6.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от абсорбции нулевого градуировочного раствора.

6.7. Число определений

Для каждой навески пробы корма проводят два определения.