Сущность метода заключается в удалении из продукта водорастворимых небелковых азотосодержащих соединений при обработке продукта горячей водой, восстановлении азота оставшихся органических соединений при минерализации продукта серной кислотой до аммиака, титрометрическом определении аммиака и пересчете его количества на содержание белка по Барнштейну.
7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п.6.1 и дополнительно:
Воронка В-56-80 ХС или В-75-110 ХС или В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный обеззоленный (синяя лента).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 2,5%.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 10%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1-2%.
7.2. Проведение испытания
В химический стакан отвешивают (0,5±0,2) г продукта (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), приливают 100 см кипящей дистиллированной воды. Стакан ставят на нагреватель и кипятят содержимое 2-3 мин. Затем стакан снимают и, не охлаждая жидкости, приливают 20 см раствора сернокислой меди, содержимое перемешивают, добавляют 20 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 2,5%, снова перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 1 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют через фильтр, осадок в стакане промывают горячей водой, декантацией сливая промывные воды через тот же фильтр, затем осадок переносят на фильтр и промывают его горячей водой до исчезновения в промывных водах реакции на сульфат-ион, для чего в пробирку отбирают несколько капель промывных вод и добавляют 2-3 капли раствора хлористого бария; отсутствие помутнения указывает на полноту промывки.
Промытый осадок вместе с фильтром подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше (105±2) °С и помещают в колбу Кьельдаля. Испытание проводят по п.6.3 одним из установленных способов минерализации.
Проводят два параллельных определения.
7.3. Обработка результатов
Обработка результатов - по п.6.4.
Массовую долю белка по Барнштейну () в процентах при отгонке аммиака в серную кислоту вычисляют по формуле (5); при отгонке аммиака в борную кислоту - по формуле (6).