ГОСТ 26597-89 Подсолнечник. Метод определения кислотного числа масла с применением рН-метрии

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Спиртохлороформную смесь готовят в соотношении 1:9 по объему.

3.2. Для приготовления раствора триэтаноламина в спиртохлороформной смеси (рабочего раствора) навеску триэтаноламина массой (40,0±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют в нее 250 см спирта и хлороформом доводят общий объем раствора до 1000 см, т.е. до метки колбы.

При массовых анализах рабочий раствор готовят в емкости вместимостью 5000-6000 см.

Рабочий раствор и спиртохлороформную смесь хранят в темноте. Срок хранения 1 мес.

3.3. Молярную концентрацию спиртового раствора проверяют непосредственно перед использованием. При продолжительном хранении раствора перед определением его концентрации, в случае выпадения осадка, раствор фильтруют.

3.4. Для приготовления спиртового насыщенного раствора хлористого калия 4-5 г хлористого калия растворяют в 100 см спирта.

Для приготовления водного насыщенного раствора хлористого калия 50 г хлористого калия растворяют (допускается с подогревом до 50 °С на водяной бане) в 100 см дистиллированной воды.

Для приготовления насыщенного раствора хлористого калия в глицерине 20 г хлористого калия растворяют с подогревом до 50 °С на водяной бане в 100 см глицерина.

3.5. Подготовка pH-метра

3.5.1. Общую подготовку pH-метра к эксплуатации проводят в соответствии с порядком, изложенным в паспорте к прибору, с обязательным обеспечением постоянного напряжения в сети на входе в прибор и температуры окружающей среды 20-25 °С.

3.5.2. Эксплуатацию pH-метра по данной методике осуществляют с применением трех электродов: одного стеклянного и двух хлорсеребряных.

Первый хлорсеребряный электрод заполняют водным насыщенным раствором хлористого калия и используют для настройки pH-метра по буферным растворам.

Второй хлорсеребряный электрод заполняют насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине и используют для построения градуировочного графика и определения кислотного числа масла в семенах.

3.5.3. Новые или не используемые в работе более 1 мес электроды хранят в чистом сухом виде.

Перед их использованием стеклянный электрод выдерживают в 0,1 н. растворе в течение не менее 8 ч или в дистиллированной воде в течение 2-3 дней при комнатной температуре; из хлорсеребряных электродов ЭВЛ-1М3 или ЭВЛ-1М1 вынимают резиновую пробку на корпусе, тщательно промывают электроды внутри дистиллированной водой и 2-3 раза раствором, которым их заполняют. Затем один хлорсеребряный электрод на заливают водным насыщенным раствором хлористого калия, а второй - насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине и закрывают отверстие пробкой.

3.5.4. Используемые электроды в свободное от работы время помещают: стеклянный в дистиллированную воду, а хлорсеребряный в тот раствор, которым они заполнены.

Перед настройкой прибора стеклянный электрод вынимают из воды, а хлорсеребряный, заполненный водным насыщенным раствором хлористого калия, - из раствора, в котором он хранился. Осторожно, не касаясь стенок электродов, фильтровальной бумагой удаляют капли воды и раствора.

3.5.5. Устанавливают стеклянный и заполненный водным насыщенным раствором хлористого калия хлорсеребряный электроды в держателе. Регулируют высоту установки электродов так, чтобы они при измерениях погружались в раствор на глубину 20-40 мм.

3.5.6. Перед настройкой прибора и измерениями pH суспензии семян из хлорсеребряного электрода необходимо вынуть пробку, после окончания измерений пробку вернуть на место.

3.5.7. Настройку прибора проводят по двум стандартным буферным растворам: 1,68 pH и 9,18 pH  или 4,01 pH  и 9,18 pH в соответствии с порядком, изложенным в паспорте к прибору. Срок использования буферных растворов не должен превышать 1 мес с момента их приготовления.

В первые дни эксплуатации прибора или применения новых электродов, пока показания прибора не будут стабильными, проверку по буферным растворам проводят каждый день, так как характеристики электродов могут изменяться. В последующие дни - один раз в 3 дня.

3.5.8. Непосредственно перед измерениями pH вынимают второй хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором хлористого калия в глицерине, из раствора, в котором он хранился.

С электрода, заполненного насыщенным спиртовым раствором хлористого калия, осторожно удаляют капли раствора фильтровальной бумагой.

Если же электрод заполнен насыщенным раствором хлористого калия в глицерине, то его промывают дистиллированной водой из промывалки или легким ополаскиванием в стакане, после чего с него осторожно удаляют капли воды фильтровальной бумагой.

Второй хлорсеребряный электрод устанавливают в держателе вместо первого хлорсеребряного электрода, используемого для настройки прибора.

Установленные стеклянные и хлорсеребряный электроды помещают в рабочий раствор на 30 мин для приобретения устойчивого потенциала.

3.5.9. При эксплуатации прибора не следует допускать высыхания электродов, так как это может привести к изменению их характеристик.

При проведении массовых анализов рекомендуется рабочий режим электродов 8 ч, а режим восстановления электродов - 16 ч. Для восстановления электроды выдерживают: стеклянный - в дистиллированной воде, а хлорсеребряный - в растворе, которым он заполнен.