ГОСТ 10858-77 Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла (с Изменением N 1)

2. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г - при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:

(30±1) с - семена хлопчатника,

(15±1) с - семена других масличных культур, кроме клещевины.

Семена клещевины размалывают два раза по (15±1) с с перемешиванием их после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8%. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С.

2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делительную воронку вместимостью 150 см наливают около 100 см этилового эфира и около 50 см дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закрывают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллированной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску).

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8-10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора ()массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8-10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора () массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты.

Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110-500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2-3 ч. Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.

Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.

При изготовлении патрона используют деревянную болванку. Полоску фильтровальной бумаги накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают пинцетом, образуя дно, на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен на навеску.

2.6-2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).