ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2 (с Изменением N 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (черт.3): кран А - 1, 2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

Черт.3

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (черт.1) пускают воду с температурой не выше 25 °С, в рубашки приемников 3 (черт.1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дмналивают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (черт.1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (черт.1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (черт.2), при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (черт.2). Нажимом кнопки 9 (черт.2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт.2).

3.1.6.1. Обогрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают с помощью автотрансформатора 6 (черт.2) только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30-40 мин обогрев стенки печи выключают.

3.1.6.2. Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась через 1,5-2 ч.

3.1.7. Кран Д (черт.1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.

После этого кран Д (черт.1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 см/мин при загрузке 3 дм и 2-2,5 см/мин - при загрузке 1,9 дм. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100 °С.

Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180 °С).

Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180 °С - 200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (черт.2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.

Нажимом кнопки 13 (черт.2) аппарат отключают от электросети.

    3.2. Вакуумная перегонка

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320 °С, отбирают при остаточном давлении 1,3·10-1,6·10 Па (10-12 мм рт.ст.), фракции, выкипающие выше 320 °С - при остаточном давлении 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), которое определяется по ртутному вакуумметру 11. Пересчет температур производят по номограмме (черт.4). Допускается пересчет температур производить по табл.1-14 приложения 1.

Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении