ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

     2 Определение азота полумикрометодом Кьельдаля

2.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота в бурых и каменных углях, антрацитах, лигнитах, горючих сланцах и торфе полумикрометодом Кьельдаля.

2.2 Ссылки

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

2.3 Сущность метода

Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присутствии смешанного катализатора для превращения азота в сульфат аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют титрованием серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.4.1 Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2 Сахароза

2.4.3 Серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью около 1,84 г/см, 98%-ная.

2.4.4 Борная кислота, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см горячей воды, охлаждают и дают отстояться 3 дня, затем осветленную жидкость декантируют.

2.4.5 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм и тщательно перемешивают.

2.4.6 Серная кислота, стандартный раствор для титрования ( HSО)=0,005 моль/дм.

2.4.5, 2.4.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.7 Смешанный индикатор, растворы:

Раствор А. 0,125 г метилового красного (4-диметиламиноазобензол-2-карбоксикислота) растворяют в 60 см этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см.