2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
Фенол.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 10 и 20%.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6-09-2247*, раствор с массовой долей 15%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%.
Фенолдисульфокислота.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты
Навеску массой (30,0±0,1) г фенола помещают в термостойкую колбу вместимостью 500 см, добавляют 200 см серной кислоты, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной не менее 50 см, служащая обратным холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры.
2.2.2. Приготовление раствора алюминия сернокислого с массовой долей 15%
Навеску массой (15,0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем в колбе до метки водой.
2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия и гидроксида калия массовой долей 20%
Навеску массой (200,0±0,1) г или растворяют в 800 см дистиллированной воды в термостойкой колбе.
2.2.4. Приготовление раствора и массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г или растворяют в 900 см дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбавляют 2 раза раствор или массовой долей 20% (к 250 см раствора массовой долей 20% приливают 250 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают).
2.2.5. Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов
Навеску массой (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см и приливают 200 см дистиллированной воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстояться. Для осветления водной вытяжки берут сверху прозрачную жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.
2.2.6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого массовой концентрации 0,1 мг/см
Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки. В 1 см приготовленного раствора А содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют 1 см толуола.