ГОСТ 17818.15-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод спектрального анализа

Graphite. Method of spectrum analysis

    

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.15-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка.

Сущность метода заключается в сжигании пробы графита в смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка по интенсивности их спектральных линий.

Спектральный анализ проводится с применением германия в качестве элемента сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный.

Источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный.

Спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный.

Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110 °С.

Лампа инфракрасная.

Ступка агатовая, халцедоновая или яшмовая с внутренним диаметром 60-100 мм.

Фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические, тип I.

Электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм, длиной 60 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ-7-4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый, ос. ч.

Германия (IV) оксид для спектрального анализа.

Меди (II) оксид, ос. ч.

Кремния (IV) оксид, ос. ч.

Кобальта (II, III) оксид.

Никеля оксид, ос. ч.

Свинца оксид, ос. ч.

Алюминия оксид.

Железа (III) оксид, ос. ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Мышьяка оксид, ос. ч.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Натрий сернокислый по ГОСТ 195.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 244.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка угольных электродов

Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Форма и размеры электродов указаны на чертеже.

Электроды для спектрального анализа

3.2. Подготовка растворов

3.2.1. Приготовление проявителя

Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II, имеющих следующий состав:

раствор I.

метол - 2 г,

гидрохинон - 10 г,

натрий серноватистокислый безводный - 52 г,

вода дистиллированная - 1 дм.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют;

раствор II:

натрий углекислый безводный - 16 г,

калий бромистый - 2 г,

вода дистиллированная - 1 дм.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют.

3.2.2. Приготовление фиксажа

Натрий серноватистокислый - 250 г,

аммоний хлористый - 50 г,

вода дистиллированная - 1 дм.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют. Взвешивание фотореактивов производят с погрешностью не более 0,1 г.

3.3. Приготовление буферной смеси

Буферная смесь состоит из 87,9% угольного порошка, 12% фтористого натрия и 0,1% оксида германия (IV). Буферная смесь перемешивается в агатовой ступке в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2.

Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ее спектр в условиях анализа (см. разд.4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитические линии определяемых элементов.

3.4. Приготовление образцов сравнения

3.4.1. Оксиды определяемых металлов предварительно прокаливают при 1000-1100 °С в течение 8 ч.

3.4.2. Первый образец сравнения готовят перемешиванием в ступке оксидов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2. Первый образец сравнения должен содержать предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементов, входящих в состав пробы: SiО - 10%; FеО - 2%; АlО - 2%; CuO - 1%; NiO - 1%; PbO - 1%; СоО - 1%.