ГОСТ 10175-75*

Группа А19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТЫ, УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕВРОЛИТЫ

Метод определения содержания германия

Brown coals, hard coals, anthracites, carbonaceous argillites and alevrolites. Method for the determination of germanium

ОКСТУ 0309*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 марта 1975 г. N 812 срок действия установлен с 01.01.1976 г.

ПРОВЕРЕН в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01.1986 г.**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 10175-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1981 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-1980 г.).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.11.85 постановлением Госстандарта СССР от 16.05.85 N 1370, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 22.12.89 N 4004

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1985 год, ИУС N 4, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли в них германия.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного коллоидного раствора фенилфлуороната германия, образующегося при взаимодействии в кислой среде двуокиси германия с фенилфлуороном. Предварительно производят озоление пробы исходного материала, разложение зольного остатка и отделение мешающих определению германия элементов экстракцией или дистилляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для проведения анализа должны применяться:

электропечь муфельная с терморегулятором;

термопара по ГОСТ 6616-74 с гальванометром, обеспечивающая измерение температуры до 900 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

прибор для дистилляции (см. чертеж);

весы аналитические;

лодочки фарфоровые прямоугольные N 2, 3 и 4 по ГОСТ 9147-80, по ГОСТ 24104-80*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.     

чашки платиновые круглодонные с носиком N 118-3, 118-4, 118-5 по ГОСТ 6563-75;

щипцы с платиновыми наконечниками по ГОСТ 6563-75;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы концентрацией 1, 6 и 9 моль/дм;

кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78; 40%-ный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный, плотностью не более 0,806 г/см, по ГОСТ 18300-72*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87.  - Примечание изготовителя базы данных.

желатин пищевой по ГОСТ 23058-78*, 1%-ный водный раствор; готовят в день колориметрирования следующим образом: 0,5 г желатина помещают в колбу из термостойкого стекла, заливают 50 см воды, дают желатину набухнуть, затем на водяной бане доводят до полного растворения. После охлаждения раствор готов к употреблению;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23058-89. - Примечание изготовителя базы данных.

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;

фенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г фенилфлуорона помещают в колбу из термостойкого стекла с воздушным холодильником вместимостью 2 л, приливают 800 см этилового спирта, 5 см раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор фенилфлуорона в гидролизном спирте готовят за 7-10 дней до его употребления. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 2%-ный раствор солянокислого гидроксиламина в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм;

германия двуокись;

стандартные растворы двуокиси германия:

раствор А; готовят следующим образом: к навеске двуокиси германия массой 0,1441 г (из расчета на прокаленную двуокись германия) приливают 40-50 см дистиллированной воды, перемешивают и подогревают на песчаной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1000 мкг германия;

Примечание. Перед приготовлением стандартного раствора А в отдельной навеске двуокиси германия определяют потери при прокаливании (прокаливание навески производят до постоянной массы при температуре 800 °С) и учитывают их при взятии навески для приготовления раствора.

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 100 мкг германия;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора Б и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 10 мкг германия;

раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора В и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм до метки и перемешивают. 1 см раствора Г содержит 1 мкг германия.

Стандартные растворы В и Г готовят в день определения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.2. При проведении анализа и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Озоление

2.1.1. Из аналитической пробы анализируемого материала, приготовленной по ГОСТ 16479-70 берут в предварительно взвешенные фарфоровые лодочки навески массой 1-2 г в каждую и встряхиванием равномерно распределяют по дну лодочек таким образом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.

Примечания:

1. Навеску пробы следует брать с таким расчетом, чтобы масса зольного остатка была не менее 0,1 г на каждое определение.

Если на анализ поступает зола, то от нее отбирают навеску массой не менее 0,1 г.

2. Вновь применяемые лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе.

Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно из той же пробы берут навески для определения влаги по ГОСТ 11014-70.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.2. Лодочки с навесками помещают в муфельную печь. Температуру муфельной печи медленно повышают в течение 2 ч до 550 °С и затем лодочки с навесками выдерживают в течение 2 ч при температуре 550-575 °С. Озоление проводят при приоткрытой дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной печи и охлаждают.

2.2. Разложение зольного остатка

2.2.1. Основной способ разложения

Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую чашку, смывают остаток из лодочки 3-5 см горячей воды, приливают 3-5 см азотной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и 5 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и помещают на водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводородной кислоты. Затем обмывают стенки платиновой чашки водой, переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до образования густой сиропообразной массы.

Для удаления остатков фтористоводородной кислоты после охлаждения содержимого чашки приливают 5 см воды и вновь выпаривают до густой сиропообразной массы. Операцию повторяют еще раз. Если после этого раствор останется мутным, то чашку с содержимым переносят на электроплитку, покрытую асбестом, и продолжают нагревание до полного растворения мути.

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия от мешающих определению элементов подвергают экстракции или дистилляции.

2.2.2. Упрощенный способ разложения

Содержимое лодочки количественно переносят в стаканчик из термостойкого стекла, смывают остаток из лодочки 3-5 см горячей воды, приливают 10 см ортофосфорной кислоты и 5 см азотной кислоты. Закрывают часовым стеклом, переносят на электроплитку, покрытую асбестом, или песчаную баню и выдерживают в течение 30 мин, не допуская бурного кипения.

Примечание. При возникновении разногласий по вопросу массовой доли германия в анализируемом материале разложение зольного остатка следует производить только основным способом.

(Измененная редакция,Изм. N 2, 3).

2.3. Отделение германия от мешающих определению элементов

2.3.1. Отделение германия экстракцией

К охлажденному сиропообразному остатку в платиновой чашке или в стаканчике из термостойкого стекла приливают 10-15 см