ГОСТ 10175-75*

Группа А19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТЫ, УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕВРОЛИТЫ

Метод определения содержания германия

Brown coals, hard coals, anthracites, carbonaceous argillites and alevrolites. Method for the determination of germanium

ОКСТУ 0309*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 марта 1975 г. N 812 срок действия установлен с 01.01.1976 г.

ПРОВЕРЕН в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01.1986 г.**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 10175-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1981 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-1980 г.).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.11.85 постановлением Госстандарта СССР от 16.05.85 N 1370, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 22.12.89 N 4004

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1985 год, ИУС N 4, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли в них германия.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного коллоидного раствора фенилфлуороната германия, образующегося при взаимодействии в кислой среде двуокиси германия с фенилфлуороном. Предварительно производят озоление пробы исходного материала, разложение зольного остатка и отделение мешающих определению германия элементов экстракцией или дистилляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для проведения анализа должны применяться:

электропечь муфельная с терморегулятором;

термопара по ГОСТ 6616-74 с гальванометром, обеспечивающая измерение температуры до 900 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

прибор для дистилляции (см. чертеж);

весы аналитические;

лодочки фарфоровые прямоугольные N 2, 3 и 4 по ГОСТ 9147-80, по ГОСТ 24104-80*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.     

чашки платиновые круглодонные с носиком N 118-3, 118-4, 118-5 по ГОСТ 6563-75;

щипцы с платиновыми наконечниками по ГОСТ 6563-75;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы концентрацией 1, 6 и 9 моль/дм;

кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78; 40%-ный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный, плотностью не более 0,806 г/см, по ГОСТ 18300-72*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87.  - Примечание изготовителя базы данных.

желатин пищевой по ГОСТ 23058-78*, 1%-ный водный раствор; готовят в день колориметрирования следующим образом: 0,5 г желатина помещают в колбу из термостойкого стекла, заливают 50 см воды, дают желатину набухнуть, затем на водяной бане доводят до полного растворения. После охлаждения раствор готов к употреблению;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23058-89. - Примечание изготовителя базы данных.

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;

фенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г фенилфлуорона помещают в колбу из термостойкого стекла с воздушным холодильником вместимостью 2 л, приливают 800 см этилового спирта, 5 см раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор фенилфлуорона в гидролизном спирте готовят за 7-10 дней до его употребления. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 2%-ный раствор солянокислого гидроксиламина в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм;

германия двуокись;

стандартные растворы двуокиси германия:

раствор А; готовят следующим образом: к навеске двуокиси германия массой 0,1441 г (из расчета на прокаленную двуокись германия) приливают 40-50 см дистиллированной воды, перемешивают и подогревают на песчаной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1000 мкг германия;

Примечание. Перед приготовлением стандартного раствора А в отдельной навеске двуокиси германия определяют потери при прокаливании (прокаливание навески производят до постоянной массы при температуре 800 °С) и учитывают их при взятии навески для приготовления раствора.