ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот

     4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

4.2 Реагенты по 3.2.

4.3 Аппаратура по 3.3.

4.4 Пробы по 3.4.

4.5 Проведение анализа

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 см. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см соляной кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как указано в 3.5.2.