ГОСТ 9414-74 (СТ СЭВ 5431-85) Угли бурые, каменные и антрациты. Метод определения петрографического состава (с Изменениями N 1, 2)

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление аншлиф-брикетов состоит из трех последовательных операций: брикетирования, шлифования и полирования.

4.2. Брикетирование

Брикетирование заключается в цементации зерен угля связующим веществом и получении из смеси брикета квадратной, прямоугольной или круглой формы с размером исследуемой поверхности не менее 400 мм.

Для цементации используют различные связующие материалы, которые по своей способности полироваться близки к углю и инертны по отношению к различным иммерсионным жидкостям. К таким материалам относятся: чешуйчатый шеллак, канифоль с парафином (10:1), синтетические смолы. Различные виды связующего материала не влияют на результаты анализа и позволяют получать сопоставимые результаты.

При подготовке смеси к брикетированию перемешивают связующие вещества и навеску пробы угля, чтобы достичь равномерного распределения угольных зерен во всем объеме брикета, при этом угольные зерна должны составлять не менее 50-60% всей исследуемой поверхности брикета.

Для флуоресцентного анализа применяют связующие вещества, не имеющие собственной флуоресценции.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.1. Приготовление аншлиф-брикетов на шеллаке

Отобранную навеску угля массой 2-3 г высыпают в тигель N 2, добавляют такой же объем шеллака, измельченного и просеянного через сито с ячейками размером 1 мм, и тщательно перемешивают ланцетом. После этого нагревают на электроплитке металлическую ложку до температуры плавления шеллака (60 °С). Смесь из тигля высыпают в горячую ложку и по мере плавления шеллака ланцетом перемешивают уголь со связующим материалом до образования одного куска слипшейся полурасплавленной массы, которую берут на кончик ланцета и слегка оплавляют над горячей плиткой. Оплавленную массу опускают в пресс-форму и при сильном нажиме рукой на пресс в течение 30 с производят прессование смеси зерен угля и шеллака.

После приготовления брикета бывшие в употреблении предметы (тигли, ланцет, ложку) тщательно очищают.

4.2.2. Приготовление аншлиф-брикетов на канифоли

Отшлифованные на станке стеклянные кольца устанавливают по одному на нумерованные тушью предметные стекла и засыпают на 3/4 объема углем. Уголь в кольце уплотняют нажимом гладкой поверхности деревянного стержня, после чего предметные стекла с кольцами помещают на 15-20 мин в сушильный шкаф, нагретый до 90-100 °С. Одновременно с нагреванием колец с углем нагревают в фарфоровой чашке канифоль с парафином (10:1). Канифоль расплавляют в нераздробленном состоянии и, не доводя до кипения, наливают как можно полнее в нагретые кольца с углем, которые вторично ставят в сушильный шкаф и выдерживают 5-10 мин при той же температуре, пока канифоль пройдет через весь слой угля до предметного стекла и на стекле не будет видно пузырьков воздуха. Кольца вынимают из сушильного шкафа и после остывания легким постукиванием аншлиф-брикет отделяют от предметного стекла.

После приготовления брикета бывшие в употреблении предметы тщательно очищают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.3. Приготовление аншлиф-брикетов на синтетических смолах