ГОСТ 7303-90
(СТ СЭВ 6768-89)
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНТРАЦИТ
Метод определения объемного выхода летучих веществ
Anthracite. Method for determination of volatile matter volume yield
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Ф.Шакиро, А.С.Арцер, Л.В.Романова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.09.90 N 2529
3. Срок первой проверки - 1994 г.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6768-89
5. ВЗАМЕН ГОСТ 7303-77
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
1 | |
5.1 | |
2 | |
2 | |
5.2 | |
ТУ 38 1051835-88 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на антрацит и продукты термической переработки топлив, в которых выход летучих веществ составляет менее 8%.
Сущность метода заключается в нагревании навески топлива без доступа воздуха при температуре (900±10)°С в течение 15 мин и определении объема выделившихся летучих веществ по объему жидкости, вытесненной из аспиратора.
Отбор проб и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 10742.
Печь трубчатая вертикальная электрическая с диаметром трубки 30-35 мм и регулятором для поддержания в рабочей зоне печи постоянной температуры (900±10)°С, обеспечивающим достижение этой температуры в течение 3-4 мин после внесения в нее пробирки на глубину 145 мм (черт.1).
Печь должна быть оборудована термопарой, спай которой должен находиться на уровне навески топлива.
Пробирка кварцевая высотой (190±10) мм, внешним диаметром (12±1) мм и толщиной стенок (1,2±0,5) мм по ГОСТ 19908.
Склянки одногорлые с нижним тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 2000 см (аспиратор) и 300 см (уравнительный сосуд).
Цилиндры мерные с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 250 и 500 см.
Трубчатая электропечь
1 - гайка;
2 - электроспиралъ; 3 - огнеупорное кольцо; 4 - крышка; 5 - кожух; 6 - теплоизоляционный материал из волокнистого асбеста; 7 - керамика; 8 - шпилька
Черт.1
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Термопара по ГОСТ 3044 для измерения температуры 1000°С с измерительным устройством.
Термометр ртутный стеклянный для измерения температуры от 0 до 50°С с ценой деления 1°С.
Соединительные элементы (стеклянные трубки-переходы) по ГОСТ 25336.
Краны соединительные стеклянные по ГОСТ 7995.
Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.
Трубки резиновые по ГОСТ 5496.
Пробки резиновые по ТУ 38 1051835*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Мановакуумметр U-образный стеклянный с верхним пределом измерения 2,5 кПа по ГОСТ 9933.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.
3.1. Прибор собирают по схеме, указанной на черт.2.
При сборке прибора все соединения выполняют при помощи стеклянных трубок одинакового диаметра и толстостенных эластичных резиновых трубок.
Аспиратор через уравнительный сосуд заполняют раствором хлорида натрия.
Для проверки прибора на герметичность к установке присоединяют пустую кварцевую пробирку, открытый конец манометра закрывают резиновой пробкой и при закрытом кране 13 открывают краны 7, 9 и 14.
В герметичной системе через 2-3 мин раствор перестает вытекать из аспиратора в цилиндр 15. Если это условие не обеспечивается, проверяют установку на герметичность. Отсоединяют пробирку и выливают раствор из цилиндра.
3.2. Трубчатую печь нагревают до температуры (900±10)°С.
3.3. Для определения поправки на объем воздуха, выделявшегося из пробирки при нагревании до (900±10)°С, проводят испытание, как указано в пп.4.1 и 4.2, но с пустой пробиркой.
Объем воздуха, измеренный по количеству вытесненной из аспиратора жидкости и приведенный к нормальным условиям, для данной пробирки является постоянной величиной, и его учитывают при вычислении результатов испытания.
3.4. Аналитическую пробу испытуемого топлива перемешивают в открытой банке на полную глубину. Затем на разной глубине из двух-трех мест берут навеску массой (1±0,01) г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, и помещают в пробирку.
3.5. Если испытание проводят с целью классификации антрацитов, зольность их не должна превышать 10%.
Антрациты с зольностью свыше 10% подвергают обогащению расслоением в тяжелой жидкости плотностью 1800 кг/м.
Если после обогащения пробы зольность ее превышает 10%, то объемный выход летучих веществ всплывшей фракции определяют при полученной зольности.
В обогащенном и необогащенном антраците, для которого установлена норма зольности свыше 10%, объемный выход летучих веществ определяют при фактической зольности.
4.1. Навеску антрацита массой (1±0,01) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы, помещают в предварительно прокаленную и взвешенную кварцевую пробирку.
4.2. Предварительно прокаленную и взвешенную пробирку с навеской соединяют с прибором и опускают в нагретую печь на глубину 145 мм на равном расстоянии от нагретой поверхности печи при этом краны 7, 9 и 14 должны быть открыты. Во время испытания температура в печи должна быть (900±10)°С.
1 - милливольтметр; 2 - термопара; 3 - пробирка кварцевая; 4 - печь трубчатая, электрическая; 5 - навеска антрацита; 6 - трубка стеклянная с шарообразным расширением для помещения ваты; 7, 9, 13, и 14 - краны или зажимы; 8 - U-образный манометр; 10 - термометр; 11 - аспиратор; 12 - уравнительный сосуд; 15 - мерный цилиндр
Черт.2
Температура, понизившаяся при установке пробирки в печь, должна снова подняться до (900±10)°С в течение 3-4 мин. В противном случае испытание повторяют.
При нагревании пробирки слив раствора хлорида натрия из аспиратора регулируют так, чтобы давление в приборе поддерживалось постоянным, что фиксируют по мановакуумметру. Для сохранения постоянства условий перед каждым испытанием аспиратор полностью заполняют раствором.
4.3. Испытание продолжают 15 мин, в течение которых периодически, через 3 мин записывают температуру в аспираторе.
По истечении 15 мин закрывают краны 14, 7, 9 и вынимают пробирку из печи.
Объем газа, выделившегося при нагревании навески топлива или пустой пробирки, определяют по объему раствора, вытекающего из аспиратора в цилиндр, с погрешностью не более:
0,25 см - при использовании цилиндра вместимостью 25 см;
1 см - при использовании цилиндра вместимостью 250 см;
2,5 см - при использовании цилиндра вместимостью 500 см.
5.1. Объемный выход летучих веществ () в см/г вычисляют по формуле
, (1)
где - нормальное атмосферное давление, принимаемое равным 101,3 кПа (760 мм рт.ст.);
- масса навески топлива, г;