ГОСТ 7303-90
(СТ СЭВ 6768-89)

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНТРАЦИТ

Метод определения объемного выхода летучих веществ

Anthracite. Method for determination of volatile matter volume yield

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Ф.Шакиро, А.С.Арцер, Л.В.Романова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.09.90 N 2529

3. Срок первой проверки - 1994 г.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6768-89

5. ВЗАМЕН ГОСТ 7303-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на антрацит и продукты термической переработки топлив, в которых выход летучих веществ составляет менее 8%.

Сущность метода заключается в нагревании навески топлива без доступа воздуха при температуре (900±10)°С в течение 15 мин и определении объема выделившихся летучих веществ по объему жидкости, вытесненной из аспиратора.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 10742.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь трубчатая вертикальная электрическая с диаметром трубки 30-35 мм и регулятором для поддержания в рабочей зоне печи постоянной температуры (900±10)°С, обеспечивающим достижение этой температуры в течение 3-4 мин после внесения в нее пробирки на глубину 145 мм (черт.1).

Печь должна быть оборудована термопарой, спай которой должен находиться на уровне навески топлива.

Пробирка кварцевая высотой (190±10) мм, внешним диаметром (12±1) мм и толщиной стенок (1,2±0,5) мм по ГОСТ 19908.

Склянки одногорлые с нижним тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 2000 см (аспиратор) и 300 см (уравнительный сосуд).

Цилиндры мерные с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 250 и 500 см.

Трубчатая электропечь

1 - гайка;

 2 - электроспиралъ; 3 - огнеупорное кольцо; 4 - крышка; 5 - кожух; 6 - теплоизоляционный материал из волокнистого асбеста; 7 - керамика; 8 - шпилька

         
Черт.1

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Термопара по ГОСТ 3044 для измерения температуры 1000°С с измерительным устройством.

Термометр ртутный стеклянный для измерения температуры от 0 до 50°С с ценой деления 1°С.

Соединительные элементы (стеклянные трубки-переходы) по ГОСТ 25336.

Краны соединительные стеклянные по ГОСТ 7995.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Трубки резиновые по ГОСТ 5496.

Пробки резиновые по ТУ 38 1051835*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Мановакуумметр U-образный стеклянный с верхним пределом измерения 2,5 кПа по ГОСТ 9933.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Прибор собирают по схеме, указанной на черт.2.

При сборке прибора все соединения выполняют при помощи стеклянных трубок одинакового диаметра и толстостенных эластичных резиновых трубок.

Аспиратор через уравнительный сосуд заполняют раствором хлорида натрия.

Для проверки прибора на герметичность к установке присоединяют пустую кварцевую пробирку, открытый конец манометра закрывают резиновой пробкой и при закрытом кране 13 открывают краны 7, 9 и 14.

В герметичной системе через 2-3 мин раствор перестает вытекать из аспиратора в цилиндр 15. Если это условие не обеспечивается, проверяют установку на герметичность. Отсоединяют пробирку и выливают раствор из цилиндра.

3.2. Трубчатую печь нагревают до температуры (900±10)°С.

3.3. Для определения поправки на объем воздуха, выделявшегося из пробирки при нагревании до (900±10)°С, проводят испытание, как указано в пп.4.1 и 4.2, но с пустой пробиркой.

Объем воздуха, измеренный по количеству вытесненной из аспиратора жидкости и приведенный к нормальным условиям, для данной пробирки является постоянной величиной, и его учитывают при вычислении результатов испытания.

3.4. Аналитическую пробу испытуемого топлива перемешивают в открытой банке на полную глубину. Затем на разной глубине из двух-трех мест берут навеску массой (1±0,01) г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, и помещают в пробирку.

3.5. Если испытание проводят с целью классификации антрацитов, зольность их не должна превышать 10%.

Антрациты с зольностью свыше 10% подвергают обогащению расслоением в тяжелой жидкости плотностью 1800 кг/м.

Если после обогащения пробы зольность ее превышает 10%, то объемный выход летучих веществ всплывшей фракции определяют при полученной зольности.

В обогащенном и необогащенном антраците, для которого установлена норма зольности свыше 10%, объемный выход летучих веществ определяют при фактической зольности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску антрацита массой (1±0,01) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы, помещают в предварительно прокаленную и взвешенную кварцевую пробирку.

4.2. Предварительно прокаленную и взвешенную пробирку с навеской соединяют с прибором и опускают в нагретую печь на глубину 145 мм на равном расстоянии от нагретой поверхности печи при этом краны 7, 9 и 14 должны быть открыты. Во время испытания температура в печи должна быть (900±10)°С.

1 - милливольтметр; 2 - термопара; 3 - пробирка кварцевая; 4 - печь трубчатая, электрическая; 5 - навеска антрацита; 6 - трубка стеклянная с шарообразным расширением для помещения ваты; 7, 9, 13, и 14 - краны или зажимы; 8 - U-образный манометр; 10 - термометр; 11 - аспиратор; 12 - уравнительный сосуд; 15 - мерный цилиндр

Черт.2

Температура, понизившаяся при установке пробирки в печь, должна снова подняться до (900±10)°С в течение 3-4 мин. В противном случае испытание повторяют.

При нагревании пробирки слив раствора хлорида натрия из аспиратора регулируют так, чтобы давление в приборе поддерживалось постоянным, что фиксируют по мановакуумметру. Для сохранения постоянства условий перед каждым испытанием аспиратор полностью заполняют раствором.

4.3. Испытание продолжают 15 мин, в течение которых периодически, через 3 мин записывают температуру в аспираторе.

По истечении 15 мин закрывают краны 14, 7, 9 и вынимают пробирку из печи.

Объем газа, выделившегося при нагревании навески топлива или пустой пробирки, определяют по объему раствора, вытекающего из аспиратора в цилиндр, с погрешностью не более:

0,25 см - при использовании цилиндра вместимостью 25 см;

1 см - при использовании цилиндра вместимостью 250 см;

2,5 см - при использовании цилиндра вместимостью 500 см.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Объемный выход летучих веществ  () в см/г вычисляют по формуле

,                                             (1)

где - нормальное атмосферное давление, принимаемое равным 101,3 кПа (760 мм рт.ст.);

- масса навески топлива, г;