ГОСТ 3168-93 (ИСО 647-74) Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода продуктов полукоксования

2. МЕТОД УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод заключается в нагревании 1 г аналитической пробы угля в стеклянной реторте до 550 °С без доступа воздуха и раздельном определении выхода, смолы, пирогенетической воды и полукокса по увеличению массы смоло-, водоприемников и реторты соответственно.

2.2. Реактивы

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до перехода индикатора метилового красного или метилового оранжевого в красный цвет.

Кобальт хлористый, х.ч., по ГОСТ 4525.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Прибор для полукоксования из термостойкого стекла состоит из реторты, смолоприемника и водоприемника по ГОСТ 8682, соединенных шлифами. Размеры указаны на черт.4.     

          
Черт.4

Новую реторту прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 600 °С, смоло- и водоприемники сушат при 100 °С и взвешивают. Все части прибора хранят в эксикаторе.

2.3.2. Печь трубчатая электрическая, обеспечивает равномерный нагрев реторты до 550 °С.

2.3.3. Печь трубчатая электрическая разъемная обеспечивает нагрев смолоприемника не более чем на 100 °С.

2.3.4. Термопара по п.1.5.3.

2.3.5. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.4. Подготовка к анализу

2.4.1. Собирают установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом по схеме, изображенной на черт.5.

Установка для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом

1 - термопара, 2 - шамотная пробка, 3 - трубчатая печь, 4 - реторта для полукоксования, 5 - трубчатая печь разъемная, 6 - смолоприемник, 7 - водоприемник, 8 - резиновая трубка, 9 - водяной манометр, 10 - сборник газа, 11 - стеклянная трубка, 12 - штатив для всей установки, 13 - отвод для воды, 14 - цилиндр мерный, 15 - гальванометр, 16 - лабораторный автотрансформатор на 2А, 17 - лабораторный автотрансформатор на 9А

     
Черт.5

Соединяют реторту, смоло- и водоприемник, слегка притирая шлифы.

Прибор должен быть расположен строго горизонтально. Печи 3 и 5 соприкасаются друг с другом торцевыми сторонами, центры отверстий печей совпадают. Шарообразная часть водоприемника плотно прикрывает отверстие в печи 5. Термопара в печи 5 должна находиться под шлифом водоприемника на расстоянии 100 мм от края печи.

В сборник газа наливают насыщенный раствор хлористого натрия, высота столба жидкости не менее 50 мм.

2.4.2. Установку для определения выхода продуктов полукоксования ускоренным методом проверяют на герметичность.

2.4.3. Проверяют полноту улавливания водоприемником всей образующейся влаги. Для этого в наиболее узкую часть вкладывают небольшой кусочек ваты, вносят в реторту с помощью пипетки каплю воды массой не более 0,04 г и проводят опыт без подключения газосборника. По окончании опыта определяют увеличение массы всех частей прибора и составляют баланс распределения воды. Прибор пригоден для применения, если потери воды не превышают 0,001 г. Все части прибора высушивают и взвешивают.