ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода

     6.3 Подготовка к анализу

6.3.1 Приготовление пробы - см. 4.2.

6.3.2 Подготовка аппаратуры

Отдельные части установки, наполненные соответствующими реагентами, как указано в 6.1 и 6.2, соединяют в соответствии с рисунком 1 (примечание 1). Для герметизации шлифов используют смазки или минеральные масла с низкой упругостью пара, непроницаемые для кислорода, диоксида углерода и паров воды. Для присоединения поглотительного сосуда к трубке для окисления используют соединительную трубку, непроницаемую для паров воды и диоксида углерода (примечание 2); поверхности концов стеклянных трубок должны быть пришлифованы.

Устанавливают скорость потока азота 25 см/мин. Проверяют герметичность аппаратуры, создавая в системе давления с помощью регулятора давления (6.2.1.1) и наблюдая прекращение потока азота через барботер (6.2.1.4).

Реагенты нагревают до их рабочих температур. Сажу в реакционной трубке нагревают до минимальной температуры 900 °С. Установку продувают азотом не менее 15 мин.

Проводят холостой опыт, как указано в 6.5, но без пробы. Если результат холостого опыта эквивалентен более, чем 0,12 мг кислорода, т.е. более, чем 0,15 см 0,05 моль/дм раствора метоксида натрия (при титриметрическом окончании) или привес поглотительной трубки составляет величину более, чем 0,33 мг (гравиметрическое окончание), аппаратуру снова продувают азотом и повторяют холостой опыт (примечание 3).

При удовлетворительном результате холостого опыта проверяют работу установки, проведя анализ чистого органического вещества с известной массовой долей кислорода (примечание 4). Если результат менее, чем на 0,3% отличается от теоретического значения, установка готова для анализа (примечание 5).

Примечания

1 Реагенты для титриметрического окончания содержат пиридин, поэтому аппаратуру размещают в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

2 Для присоединения поглотительного сосуда при титриметрическом окончании применяют трубки из полиэтилена или политетрафторэтилена, а при гравиметрическом окончании - из бутилового или натурального каучука, пропитанного минеральным воском.

3 Для получения удовлетворительных результатов холостого опыта может потребоваться промывка установки азотом в течение нескольких дней.

4 Для этой цели пригодны: ацетанилид, антрахинон, бензойная кислота, 2-нафтол, октадеканол, сахароза, ванилин или фенолфталеин.

5 Для некоторых партий платинированной сажи необходима температура свыше 920 °С. В этом случае поднимают температуру до 940 °С и снова проверяют работу установки.