ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода

     6.2 Аппаратура

Принципиальная схема установки для определения кислорода полумикрометодом приведена на рисунке 5. Вся аппаратура в установке должна соединяться с помощью шлифов, кроме приборов для поглощения диоксида углерода.

1 - азот максимально доступной чистоты; 2 - линия очистки азота; 3 - трубка для пиролиза в сборке; 4 - трубка для очистки оксида углерода; 5 - трубка для окисления оксида углерода; 6 - определение диоксида углерода

Рисунок 5 - Принципиальная схема установки для определения кислорода полумикрометодом

6.2.1 Устройство для очистки азота. Типичное устройство для очистки азота (рисунок 6) состоит из следующих частей.

1 - безводный перхлорат магния; 2 - смесь гидроксида лития с аскаритом; 3 - оксид фосфора (V) и кусочки стекла; 4 - U-образная трубка; 5 - склянка для подсчета пузырьков; 6 - капилляр диаметром 1-1,5 мм; 7 - вазелиновое масло; 8 - кварцевая трубка, 9 - печь, 500 °С; 10 - пористая медь; 11 - вертикальная трубка; 12 - регулятор давления

Рисунок 6 - Устройство для очистки азота

6.2.1.1 Регулятор давления, содержащий вазелиновое масло медицинской чистоты. Пригоден цилиндр высотой 300 мм и диаметром 50 мм.

6.2.1.2 Вертикальная трубка высотой 120 мм и внутренним диаметром 30 мм, наполненная перхлоратом магния (6.1.5).

6.2.1.3 Вертикальная кварцевая трубка длиной 300 мм и внутренним диаметром 15 мм, наполнена пористой медью, нагреваемой до 500 °С.

Пористую медь получают при восстановлении оксида меди в проволоке водородом, разбавленным азотом при минимально возможной температуре, обычно 200-250 °С.

6.2.1.4 Склянка для подсчета пузырьков (барботер), наполненная вазелиновым маслом для визуального определения скорости потока азота.

6.2.1.5 U-образная трубка высотой около 150 мм с внутренним диаметром 15 мм, первая треть которой заполнена смесью гидроксида лития с аскаритом (6.1.4), вторая треть - перхлоратом магния (6.1.5) и последняя треть - смесью 2 частей (по объему) порошкообразного пентоксида фосфора (V) и 1 часть (по объему) осколков стекла с размерами кусков 0,7-2,0 мм.

6.2.2 Трубка для пиролиза.

Трубка для пиролиза внутренним диаметром (10±1) мм изготовлена из чистого, прозрачного кварца без полос и других видимых дефектов.

На рисунке 7 представлены две типичные конструкции А и Б входного конца трубки для пиролиза.

а - с двумя печами; б - с одной печью; 1 - печь; 2 - съемный нагреватель для высушивания пробы; 3 - лодочка; 4 - отверстие; 5 - вспомогательная трубка; 6 - толкатель с железным сердечником; 7 - магнит; 8 - держатель для лодочки (плавленый кварц); 9 - колпачок

Рисунок 7 - Типичные конструкции входного отверстия трубки для пиролиза

В конструкции А предусмотрена вспомогательная трубка, которая предотвращает попадание воздуха при внесении в трубку лодочки с навеской. Высушивание и пиролиз навески происходит между патрубком для подачи азота и слоем сажи. Эта часть реакционной трубки должна иметь длину, достаточную для размещения нагревателей, которые используются для высушивания и пиролиза пробы.

Съемный нагреватель для высушивания пробы приведен на рисунке 8.

1 - рукоятка из теплоизолирующего материала; 2 - теплоизолирующее покрытие; 3 - материал: алюминий; 4 - карман для термометра; 5 - паз для электронагревателя

Рисунок 8 - Съемный нагреватель для высушивания пробы

В конструкции Б воздух, попадающий при загрузке пробы, удаляют вместе с влагой до пиролиза пробы. Расстояние между патрубком для подачи азота и колпачком реакционной трубки должно быть достаточным для размещения съемного нагревателя для высушивания пробы, а расстояние между тем же патрубком и слоем сажи - для размещения нагревателя, используемого для пиролиза навески.

Пиролиз пробы осуществляют с помощью газовой или электрогорелки, а нагрев сажевого контакта - только электропечью.

Превращение кислорода летучих продуктов пиролиза в оксид углерода происходит на чистой (6.1.2.1) или платинированной (6.1.2.2) саже. В первом случае длина слоя сажи составляет 190-200 мм. Для фиксации слоя сажи используют пробки из платиновой сетки длиной 5 мм. Печь должна нагревать сажу до (1125±25) °С.

При использовании платинированной сажи набивка должна состоять из двух секций длиной по 45-50 мм, разделенных пробками из платиновой сетки длиной 5 мм. Печь должна нагревать платинированную сажу до 940 °С, обычно рабочая температура составляет (910±10) °C.

За восстанавливающим реагентом (сажей) в обоих случаях помещают пробку из медной сетки (6.1.3) длиной 50-60 мм, нагреваемую подходящей печью до 900 °С.