Платиновую лодочку (6.2.6) нагревают в азоте до температуры пиролиза и дают остыть в азоте. В лодочке взвешивают 20-50 мг (примечание 1) пробы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
6.4.1 Трубка для пиролиза конструкции (рисунок 7а).
6.4.1.1 Титрометрическое окончание. При скорости потока азота 25 см
/мин в поглотительный сосуд из капельной воронки медленно приливают 12 см пиридина (6.1.10) так, чтобы пиридин не попал на капилляр (9). Добавляют 100 мг этаноламина (6.1.11) и 2 капли раствора индикатора тимолового синего (6.1.12). Содержимое сосуда перемешивают 2-3 мин и затем нейтрализуют 0,05 моль/дм раствором метоксида натрия (6.1.13) до появления синей окраски.
Закрывают кран 
(рисунок 10) на входе в поглотительный сосуд (примечание 2).
Через вспомогательную трубку (рисунок 7а) пропускают азот со скоростью 50 см/мин. Открывают трубку для пиролиза и вставляют вспомогательную трубку. С помощью магнита держатель лодочки перемещают во вспомогательную трубку. Помещают лодочку с навеской в держатель для лодочки и немедленно передвигают держатель вместе с лодочкой в трубку для пиролиза; удаляют вспомогательную трубку и закрывают трубку для пиролиза пробкой.
С помощью регулятора давления (6.2.1.1) на линии очистки азота (рисунок 6) в системе создают давление. Открывают кран (рисунок 10). Лодочку нагревают до 105-110 °С в течение 10 мин. Непрерывно титруют диоксид углерода, получающийся из влаги топлива до появления синей окраски. Лодочку выдерживают при 105-110 °С до тех пор, пока не прекратится выделение диоксида углерода (приблизительно 20 мин), что указывает на полное высушивание пробы (примечание 3). Снимают показания бюретки. Пиролизуют пробу 20 мин при минимальной температуре 900 °С, непрерывно титруя диоксид углерода до появления синей окраски. Установку продувают еще 10 мин и заканчивают титрование (примечание 4).
6.4.1.2 Гравиметрическое окончание
Через вспомогательную трубку (рисунок 7а) пропускают азот со скоростью 50 см/мин и помещают лодочку в трубку для пиролиза по 6.5.1.1. Пробу высушивают в трубке для пиролиза при 105-110 °С в потоке азота не менее 20 мин. В то время, пока проба высушивается, поглотительную трубку (примечание 5) протирают замшей и помещают на 20 мин около весов, чтобы привести в равновесие с атмосферой лаборатории. Открывают и немедленно закрывают один из запорных кранов поглотительной трубки и взвешивают трубку с погрешностью взвешивания не более 0,001 мг.
Поглотительную трубку присоединяют к установке, пиролизуют сухую пробу в течение 20 мин и продувают установку еще 10 мин (примечание 4). Закрывают запорный кран на поглотительной трубке, отсоединяют ее от установки и присоединяют снова предохранительную трубку.
Поглотительную трубку протирают и взвешивают так же, как при первоначальном взвешивании.
6.4.2 Трубка для пиролиза конструкции по рисунку 7б.
6.4.2.1 Титриметрическое окончание
Закрывают кран (рисунок 10). Открывают трубку для пиролиза и помещают внутрь лодочку с навеской и затем магнитный толкатель из железа, покрытого стеклом. Открывают кран 
(рисунок 7б) и одевают на конец трубки колпачок. Лодочка находится в реакционной трубке между колпачком и патрубком для подачи азота. Лодочку нагревают в токе азота при 105-110 °С в течение 20 мин для высушивания навески.
Кран закрывают.
Открывают кран . Заполняют поглотительный сосуд и нейтрализуют раствор, как указано в 6.4.1.1.
С помощью магнита и толкателя перемещают лодочку с навеской в зону пиролиза между слоем сажи и патрубком для подачи азота, а толкатель отводят назад к колпачку. Пробу пиролизуют в течение 20 мин при минимальной температуре 900 °С и непрерывно титруют диоксид углерода до появления синей окраски. Установку продувают еще 10 мин и заканчивают титрование.
6.4.2.2 Гравиметрическое окончание
Загружают и высушивают пробу по 6.4.1.2.
Пока проба высушивается, протирают и взвешивают поглотительную трубку (примечание 5) как описано в 6.4.1.2 и присоединяют ее к установке. Закрывают кран . Лодочку помещают в зону пиролиза, а толкатель отводят назад к колпачку. Пиролизуют пробу и продувают установку, как указано в 6.4.1.2.
Закрывают, отсоединяют, протирают и взвешивают поглотительную трубку так же, как при первоначальном взвешивании.
Примечания
1 Массу пробы выбирают такой, чтобы результат холостого опыта соответствовал не более 0,25% абс. массовой доли кислорода.
2 Кран должен быть закрыт, когда открыта реакционная трубка для внесения лодочки с навеской, чтобы предотвратить попадание реагента в поглотительном сосуде на капилляр, где диоксид углерода будет поглощаться, но не титроваться.
3 Влажность пробы можно рассчитать, исходя из объема израсходованного раствора метоксида натрия 1 см раствора метоксида натрия эквивалентен 18,02 мг воды.
4 Можно исключить предварительное высушивание пробы и определить общее содержание кислорода в воздушно-сухой пробе. Определение ведут, нагревая навеску 10 мин при 105-110 °С, 20 мин при 900 °С и продувают установку 10 мин. Влагу определяют отдельно по ГОСТ 11305 или ГОСТ 27314. Кислород, образующийся из влаги, вычитают из общего содержания кислорода (вода содержит 88,81% кислорода).
