ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода

     6.1 Реактивы

6.1.1 Азот. Азот, применяемый при пиролизе, должен содержать не более 10 ppm кислорода. При отсутствии азота такой чистоты в продаже производят очистку газа (6.2.1). Очистку не производят, если поправка на холостой опыт находится в пределах, установленных в 6.4.

6.1.2 Альтернативные реактивы для превращения летучих продуктов пиролиза в оксид углерода.

6.1.2.1 Чистая сажа. Частицы размером 0,7-2,0 мм с зольностью не более 0,01% (примечание).

Очистка сажи - см. 5.1.17.

Очистку производят до зольности 0,01%. Очищенную сажу высушивают при 120 °С. Сухой остаток осторожно измельчают и просеивают, выделяя частицы размером 0,7-2,0 мм.

Определяют зольность сажи.

6.1.2.2 Сажа платинированная. Частицы размером 0,7-2,0 мм, содержащие 50% платины (примечание).

Метод приготовления платинированной сажи - по 5.1.18.

Примечание

Чтобы избежать большого сопротивления потоку газа, частицы менее 0,7 мм отсеивают. При повышенном сопротивлении потоку газа максимальный размер частиц увеличивают до 3 мм.

6.1.3 Медная сетка.

6.1.4 Смесь гидроксида лития размером частиц 0,7-2,0 мм (9 частей по объему) и аскарита (5.1.4) размером частиц 0,7-2,0 мм, (1 часть по объему).

6.1.5 Перхлорат магния по 5.1.5 с размерами зерен 0,7-2,0 мм.

6.1.6 Стеклянная вата.

6.1.7 Хлопковая вата, пропитанная иодидом калия. 160 г иодида калия растворяют в воде и разбавляют до 250 см. 100 г хлопковой ваты пропитывают полученным раствором и сушат при 80 °С в токе азота.

Хранят в склянке из темного стекла.

6.1.8 Альтернативные реактивы для превращения оксида углерода в диоксид углерода.

6.1.8.1 Реагент Шютце.

30 г чистого гранулированного силикагеля (частицы размером 1-2 мм) сушат 1 ч при 200 °С и помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см с конической воронкой на шлифе, имеющей просвет 25 мм. Медленно приливают при частом встряхивании 25 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см. Порциями, приблизительно по 1 г, прибавляют 30 г тонкоизмельченного пентоксида иода (IO) . После прибавления каждой порции содержимое колбы встряхивают. Колбу закрывают пробкой с отводной трубкой, через которую колба может быть вакуумирована. Колбу погружают до шлифа в масляную баню с температурой 200 °С и вакуумируют колбу до давления менее 5 кПа в течение 2 ч. После того, как содержимое колбы остынет под вакуумом, реагент переливают в сухую стеклянную склянку с хорошо притертой стеклянной крышкой. Склянку хранят в эксикаторе, чтобы предотвратить поглощение влаги реагентом.

Или

6.1.8.2 Ангидроидноватая кислота (HIO) (HIO·IO) .

Избыток иодноватой кислоты или пентоксида иода прибавляют к кипящей смеси 3 объемов азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и 2 объемов воды. Раствор с нерастворившимся избытком вещества кипятят в течение 1 ч, чтобы получить насыщенный раствор. Горячий раствор немедленно фильтруют под вакуумом через стеклянный пористый фильтр (размер пор 15-40 мкм). Фильтрат оставляют кристаллизоваться в течение 1 дня. Кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера со стеклянным пористым фильтром и промывают холодной азотной кислотой плотностью 1,4 г/см. Кристаллы сушат при комнатной температуре, продувая над ними чистый воздух в течение 1 ч, а затем в эксикаторе над чашками с гидроксидом натрия и пентоксидом фосфора (V).

Ил

и

6.1.8.3 Красный оксид ртути (II). Таблетки диаметром 2 мм и толщиной 1 мм, приготовленные из продажного реагента со следующими характеристиками: