ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода

     5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Подготовка реакционной трубки для пиролиза

Реакционную трубку (5.2.2.2) прокаливают при температуре 1000 °С.

Заполнение трубки начинают с конца, обращенного к поглотительной системе. В оттянутый конец трубки помещают тампон из прокаленного асбеста длиной 2-3 мм, слой битого кварцевого стекла (размер кусков 2-3 мм) длиной 40-50 мм, слой гранулированной сажи (5.1.17) или (5.1.18) толщиной 130-150 мм и слой прокаленного асбеста длиной 5-10 мм. Конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленным в нее прямым двухходовым краном. На оттянутый конец и отросток надевают резиновые трубки (5.2.19) для присоединения фильтра (5.2.2.5) и П-образной трубки (5.2.7) и закрывают их оплавленными на концах стеклянными палочками (5.2.20).

5.3.2 Сборка установки

Установку для определения кислорода макрометодом собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1.

При сборке установки все соединения выполняют встык "стекло к стеклу" при помощи резиновых трубок по 5.2.19. Боковые отводы всех аппаратов, трубок и сосудов должны иметь одинаковый наружный диаметр.

Подачу аргона осуществляют непосредственно из баллона через запорно-регулировочный вентиль с игольчатым клапаном, обеспечивающий тонкую регулировку подачи аргона (5.2.4).

Устанавливают печи так, чтобы неподвижные печи (11 и 26) находились над слоем сажи. Подвижную печь (электрогорелку) (10) помещают вплотную к неподвижной над свободным пространством трубки. Эта печь может свободно перемещаться вдоль реакционной трубки.

Реакционную трубку располагают в неподвижной печи так, чтобы ее выходной конец (без учета оттянутой части) находился на расстоянии 50 мм от края электропечи.

Трубки 5, 16, 20 и 21 заполняют на 2/3 аскаритом (5.1.4) и на 1/3 ангидроном (5.1.5). Между аскаритом и ангидроном и перед соединительными отростками помещают слой гигроскопической ваты, высушенной при 105 °С. Трубки закрывают резиновыми пробками.

На соединительные отростки поглотительных трубок (20 и 21) надевают резиновые трубки (5.2.19) и закрывают их оплавленными на концах стеклянными палочками (5.2.20).

5.3.3 Проверка установки на герметичность

Для проверки на герметичность к установке присоединяют поглотительные сосуды и пропускают слабый ток аргона (1-2 пузырька в секунду) из газометра (5.2.17) или непосредственно из баллона. Обогрев печей не включают. Кран 23 закрыт. Открытый конец последнего по ходу аргона аппарата закрывают при помощи резиновой трубки со вставленной в нее стеклянной палочкой. Проверяют герметичность установки при прямом ходе аргона и при обратном через П-образную трубку, для чего меняют положение трехходовых кранов (6 и 15).

В герметичной системе через 3-4 мин ток аргона через установку должен прекратиться. Если это условие не обеспечивается, установку проверяют на герметичность по частям, начиная с поглотительной системы, отсоединяя сосуды один за другим. Неисправности устраняют, добиваясь герметичности системы.

5.3.4 Прокаливание реакционной трубки

Прокаливание реакционной трубки проводят для удаления влаги и очистки реагентов от загрязнений.

Поглотительные приборы не присоединяют.

Устанавливают скорость аргона по реометру 40-60 см/мин. В течение 1,5-2 ч через реакционную трубку продувают аргон, не включая печей. Затем включают нагрев печей и в течение 2-3 ч поднимают температуру горизонтальных печей (11, 26) до (1000±20) °С при использовании платинированной сажи или до (1150±20) °С - при использовании чистой гранулированной сажи, вертикальной печи (18) - до (300±10) °С. Подвижную печь (10) не включают. После достижения указанных температур продолжают продувку установки 2-3 ч.

Не прекращая подачу аргона, печи выключают. Когда горизонтальная печь охладится до 350-400 °С, отсоединяют реометр, на свободный конец U-образной трубки с ангидроном (19) надевают резиновую трубку со вставленной в нее стеклянной палочкой, закрывают трехходовые краны (6 и 15), вентиль (3) и редуктор (2). Такой порядок отключения подачи аргона обеспечивает сохранение установки под давлением инертного газа.

Для того, чтобы оценить чистоту трубки после прокаливания, проводят контрольное определение.

Присоединяют поглотительные приборы, подготовленные и взвешенные по 5.3.5, к установке и пропускают ток аргона (40-60 см/мин) в течение 2 ч при рабочих температурах печей.

Изменение массы сосудов не должно превышать 5 мг.

5.3.5 Подготовка и взвешивание поглотительных сосудов

После наполнения поглотительных трубок свежими реагентами их присоединяют к установке, находящейся в рабочем состоянии, и продувают аргоном в течение 20 мин. Скорость потока аргона должна быть такой же, как при проведении определения. Затем на концы соединительных отростков поглотительных приборов надевают отрезки резиновых трубок, закрытых оплавленными стеклянными палочками, и помещают около весов. Поглотительные приборы находятся в рабочем состоянии (наполнены аргоном и отсоединены от атмосферы). Перед взвешиванием поглотительные приборы должны находиться около весов в течение 20 мин. Затем каждую трубку вытирают чистой тканью и быстро взвешивают, сняв на время взвешивания резиновые трубки со стеклянными палочками. После взвешивания приборы быстро закрывают с двух сторон резиновыми трубками со вставленными в них стеклянными палочками.

Порядок взвешивания поглотительных приборов до и после анализа должен быть одинаковым.

5.3.6 Для проверки готовности установки анализируют химически чистое вещество известного состава, например, фенолфталеин (5.1.19).

Содержание кислорода не должно отличаться от теоретического более, чем на 0,3%.