ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода

     5.2 Аппаратура

Схема установки для прямого определения кислорода макрометодом приведена на рисунке 1.

а - с двумя печами, б - с одной печью

1 - баллон с аргоном; 2 - редуктор; 3 - кран тонкой регулировки; 4 - сосуд с серной кислотой; 5, 16, 20, 21 - U-образные трубки, заполненные на 2/3 аскаритом и на 1/3 ангидроном; 6, 15 - трехходовые краны; 7 - П-образная трубка; 8 - реакционная трубка; 9 - лодочка с навеской; 10 - подвижная печь (электрогорелка); 11, 26 - неподвижные печи; 12 - гранулированная сажа; 13 - битое кварцевое стекло; 14 - фильтр с ватой; 17 - трубка с оксидом меди; 18 - вертикальная печь; 19 - U-образная трубка с ангидроном; 22 - реометр; 23 - одноходовой кран; 24 - склянка с серной кислотой; 25 - магнитный толкатель

Рисунок 1 - Схема установки для определения кислорода макрометодом

5.2.1 Очистительная система. Для очистки аргона от водяных паров и диоксида углерода собирают систему, состоящую из сосудов, наполненных следующими реагентами по ходу аргона:

1) серная кислота (5.1.9) или ангидрон (5.1.5) для поглощения воды, содержащейся в аргоне:

2) аскарит (5.1.4) для поглощения диоксида углерода, содержащегося в аргоне;

3) ангидрон (5.1.5) для поглощения воды, выделяющейся по реакции между диоксидом углерода и аскаритом.

В качестве сосудов очистительной системы применяют трубки стеклянные типа ТХ-U-2-200 по ГОСТ 25336, склянки типа СПТ и СПЖ по ГОСТ 25336.

Вместимость сосудов должна быть достаточной для того, чтобы смену реагентов производить не чаще, чем через 100 определений.

5.2.2 Аппаратура для пиролиза навески и окисления CO в CO .

Нагревают слои сажи и навески в лодочке согласно рисунку 1А или 1Б.

В первом случае установка для пиролиза состоит из двух печей, из которых одна - неподвижная, расположена над слоем сажи в трубке, а вторая - подвижная (электрогорелка), перемещается над лодочкой с навеской. Во втором случае установка состоит из одной неподвижной печи, длина которой достаточна для нагрева слоя сажи и лодочки с навеской; в этом случае лодочка перемещается с помощью магнитного толкателя (5.2.2.4).

  Установка для окисления CO в CO состоит из вертикальной печи, в которую помещена трубка с оксидом меди (5.1.15).

5.2.2.1 Печи

Печи трубчатые электрические горизонтальные внутренним диаметром 15 мм и длиной рабочей зоны 20 см, 6 или 11 см (СУОЛ 0,15.2/12МР, СУОЛ 0,15·0,6/12 - МР или СУОЛ 0,15·1,1/12МР), обеспечивающие устойчивый нагрев до температуры 1200 °С.

Печь трубчатая электрическая вертикальная внутренним диаметром 25 мм и длиной рабочей зоны не менее 150 мм, обеспечивающая температуру нагрева (300±10) °С.

Съемный нагреватель для высушивания пробы представляет собой трубчатую горизонтальную печь с длиной рабочей зоны около 10 см, обеспечивающий температуру нагрева 105-110 °С.

5.2.2.2 Трубка реакционная (рисунок 2) из плавленного кварцевого стекла длиной 700 мм и наружным диаметром 12-13 мм.

Рисунок 2 - Реакционная кварцевая трубка

5.2.2.3 Лодочка кварцевая или фарфоровая типа ЛС1 по ГОСТ 9147.

Лодочки прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

5.2.2.4 Магнитный толкатель (рисунок 3), представляет собой кварцевую трубку, внутрь которой впаян железный стержень.

1 - железный стержень; 2 - кварцевая трубка

Рисунок 3 - Магнитный толкатель