ГОСТ 2408.3-95 (ИСО 1994-76) Топливо твердое. Методы определения кислорода
4.1 Сущность методов
При термическом разложении навески сухого топлива в потоке инертного газа (аргона, азота) кислород топлива количественно выделяется в виде CO, CO и H
O. Эти оксидные соединения восстанавливаются над раскаленной гранулированной чистой или платинированной (с нанесенной платиной) сажей до CO и H
, превращая таким образом весь кислород топлива в оксид углерода.
Температура восстановления на чистой саже составляет от 1100 до 1170 °С, а на платинированной - от 900 до 1020 °С.
Оксид углерода количественно окисляют до оксида и последний определяют гравиметрически (5, 6.5.1.2, 6.5.2.2) или титриметрически (6.5.1.1. 6.5.2.1).
При пиролизе топлива в условиях прямого метода кислород минеральных вешеств, содержащихся в топливе, выделяется также в виде диоксида углерода и воды, что вносит ошибку в результат определения. Для снижения погрешности прямого определения кислорода в органической массе топлив зольность пробы не должна превышать 5% при определении полумикрометодом и 10% - макрометодом. При более высокой зольности топливо подвергают частичной деминерализации по ГОСТ 29086 или обогащению.
Масса навески при определении кислорода полумикрометодом составляет 20-50 мг, макрометодом - 200-500 мг.
При прямом определении кислорода из воздушно-сухой пробы до начала пиролиза происходит частичная неконтролируемая потеря влаги из навески топлива, что вносит ошибку в результат анализа. Для предотвращения этого пиролизу подвергают сухую пробу, причем навеску высушивают до (4.2) или в ходе анализа, нагревая пробу на первой стадии определения при 105-100 °C объемным нагревателем для высушивания (5.2.2.1).