ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

     6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Изотермический режим

6.1.1 Измерения температуры разбиваются на три периода:

начальный - учет теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры опыта;

главный - сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей;

конечный - учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной температуры опыта.

6.1.2 Начальный период

Необходимо измерить температуру помещения вблизи калориметра. После перемешивания воды не менее 10 мин для выравнивания температуры всех частей калориметра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0,2) °С для В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для В-08МА или принятой на 1,0-3,0 °С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение температуры начального периода является исходной температурой главного периода.

6.1.3 Главный период

При достижении температуры (25±0,2) °С в сосуде калориметра типа В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для калориметра типа В-08МА и принятой температуры для калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутного отсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески. Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего отсчета в начальном периоде. Продолжают считывать показания температуры через каждые 30 с. Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруднениях с определением конца главного периода полуминутные промежутки, которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличивая его продолжительность на 1-2 полуминутных промежутка.

6.1.4 Конечный период

Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.

6.1.5 Показание термометра снимают по третьему звуковому сигналу через 30 с с погрешностью не более 0,002 °С. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3-5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведены в приложении А.

6.1.6 При считывании по шкале ртутного термометра переменного наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах погрешность не должна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометра. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не должна превышать двух наименьших делений шкалы.

6.1.7 По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, выпускают газ и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.

6.1.8 При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несгоревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см) собирают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при сжигании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают и, не закрывая вентилей, оставляют до последующего опыта открытой. Вентили после окончания испытания продувают воздухом.

6.1.9 При сжигании серосодержащих топлив (более 4%) определение содержания серы в промывных водах может быть проведено весовым методом по ГОСТ 8606. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты не определяют, а теплоту образования ее раствора принимают равной значению, установленному при определении энергетического эквивалента калориметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4% допускается использовать результаты определения общей серы по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059. В малосернистом торфе массовую долю общей серы принимают равной 0,3%. Если массовая доля общей серы превышает 0,3%, определяют серу в смыве бомбы () по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059.

6.1.10 При сжигании бензойной кислоты и образцов топлива, не содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм (0,1 Н). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора азотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке.

6.2 Адиабатический режим

6.2.1 После перемешивания воды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания с погрешностью не более 0,002 °С. Зажигают пробу топлива.

6.2.2 Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры с погрешностью не более 0,002 °С.

6.2.3 По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают газ, разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,2 мг.

6.2.4 Поправки на кислотообразование серной и азотной кислоты для вычисления определяют по 6.1.8-6.1.10.