ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
5.1 Требования к помещению и техника безопасности
5.1.1 Калориметрические измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин.
5.1.2 Правила техники безопасности работы с калориметрической установкой установлены МИ 2096.
5.2 Определение энергетического эквивалента калориметра
5.2.1 Энергетический эквивалент калориметра - количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при стандартной температуре 25 °С. Энергетический эквивалент определяется измерением прироста температуры при сжигании аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) в тех же условиях, на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива.
5.2.2 Энергетический эквивалент в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.
Энергетический эквивалент в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А).
5.3 Отбор и подготовка проб
5.1 Аналитическую пробу топлива, подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого предварительно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.
Масса навески должна быть 0,8-1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания.
Если при увеличении навески не удается достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество веществ с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо из общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.
5.3.2 Твердое топливо с зольностью до 35% сжигают в виде брикета. Для получения брикета навеску топлива (5.3.1) помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен.
Навески топлива с зольностью более 35% или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помещают в тигель в виде порошка.
5.4 Подготовка калориметрической бомбы, сосуда и оболочки
5.4.1 Определяют массу запальной проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажигания топлива. Для этого взвешивают 10-15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезка.
5.4.2 Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородподводящей трубке, другой к токоведущему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской топлива помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна плотно прилегать к брикету топлива, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в порошок. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной нити ее привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля.
5.4.3 При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.
При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней части (тип II) наливают 1 см дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.
5.4.4 Проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе. Для этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" на панели калориметра. При включении переключателя "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на панели выводов "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.
5.4.5 Устанавливают бомбу в подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давления 2,5-2,9 МПа, не вытесняя из нее воздух, а при сжигании топлива с низкой теплотой сгорания - до 3,4 МПа. При достижении требуемого давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют кислородоподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.
5.4.6 Опускают бомбу в сосуд с дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы. При отсутствии выделяющихся пузырьков кислорода протирают клапаны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.
5.4.7 Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистиллированной водой так, чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивают сосуд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью не более 1,0 г. Допускается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса воды в калориметрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с водой должна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и значение ее должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).
5.4.8 При использовании калориметров типов В-08, В-09 и В-08МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют контакты цепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрывают гнездо крышкой.
Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом, чтобы ртутный резервуар находился на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно быть постоянным при всех определениях теплоты сгорания топлива и определении энергетического эквивалента калориметра. Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазором 1-2 мм от термометра. Включают последовательно переключатели: "Сеть 220 В", "Осветитель", "Двигатель мешалки оболочки", "Двигатель мешалки сосуда", "Вибратор" и "Зуммер". Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.
5.4.9 Перед началом измерений на калориметрах типа В-08, В-08МА нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до (25±0,2) °С (до отметки 1,2 по шкале термометра), а в оболочке до (28±0,2) °С. У калориметра типа В-09 без обогрева оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0-3,0 °С, а температура воды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 °С). Температура оболочки в калориметре В-08МА поддерживается автоматически с погрешностью до ±0,1 °С, а устанавливается по шкале электроконтактного термометра. При работе с регистратором в калориметре В-08МА температура сосуда (25±0,2) °С соответствует значению 0,8 В.