35. Основным методом определения влажности является высушивание навесок размолотого зерна в электрических сушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М при температуре 130° в течение 40 мин.
При арбитражных анализах влажности и контрольной проверке сушильных шкафов и влагомеров обязательно применение основного метода.
Примечание. Образцы зерна, имеющие температуру ниже комнатной, следует выдерживать в закрытом банке до тех пор, пока температура зерна не достигнет комнатной.
При определении влажности высушиванием в случаях содержания в зерне более 18% влаги зерно перед размолом предварительно подсушивают (см. п.41).
(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов", N 8, 1972 г.).
36. Из образца зерна, выделенного для определения влажности и помещенного в банку с притертой пробкой или в бутылку, отделяют около 30 г зерна и размалывают его на лабораторной мельничке. Перед размолом зерна той или иной культуры проверяют крупность размола путем пропуска через мельничку небольшого количества зерна данной культуры с влажностью не более 18%, причем размалывание всей взятой порции зерна производят полностью. Размол за один раз должен соответствовать по крупности следующим условиям:
|
|
Пшеница | 60 |
Гречиха | 50 |
Овес | 30 |
Прочие зерновые, а также бобовые | 50 |
Для очистки мельнички от остатков предыдущего образца через нее предварительно пропускают небольшое количество зерна испытуемого образца, сохраняемого в банке с притертой пробкой (или в бутылке). Размолотое зерно немедленно помещают в банку с притертой пробкой. Перед взятием навесок размолотое зерно тщательно смешивают в банке. Затем от него отбирают совочком из разных мест две порции, немного более 5 г каждая, в две металлические чашечки (бюксы) диаметром 48 мм и высотой 20 мм, предварительно взвешенные. Бюксы с пробами размолотого зерна переносят на весы и отвешивают точно две навески по 5 г.
37. Высушивание в электросушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М. Электрошкафы представляют собой малогабаритные сушильные шкафы с электрическим подогревом и автоматическим регулятором температуры в рабочей зоне. Они состоят из корпуса, защищенного слоем теплоизоляции, с дверцей для загрузки бюкс, поворотным столом для размещения бюкс и подогревателя.
Перед загрузкой шкафа включатель шкафа ставится в положение "включено", при этом сигнальная лампа загорается красным светом.
Контактный термометр отключается, и шкаф подогревается до температуры 140°. По достижении указанной температуры контактный термометр включается, и в шкаф быстро помещают 10 бюкс с навесками размолотого зерна вместе со снятыми с них крышками.
При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не менее 10 и не более 15 мин. Высушивание в шкафу производится в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, т.е. установления температуры 130°±2°.
По истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, покрывают крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения, примерно на 15-20 мин.
В нижнюю часть эксикатора должен быть насыпан слой сухого хлористого кальция или налита крепкая серная кислота плотностью 1,84.
В зависимости от работы, но не менее одного раза в месяц хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение ее удельного веса. При наличии такого изменения кислоту в эксикаторе заменяют.
Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. Оставлять невзвешенные навески в эксикаторе более двух часов не допускается.
По охлаждении бюксы снова взвешивают и по разности между весом навесок до высушивания и весом их после высушивания определяют потерю влаги. Все взвешивания при определении влажности производят с точностью до 0,01 г.
Влажность выражают в процентах, для чего при навеске в 5 г вес испарившейся влаги умножают на 20.
Из двух определений влажности выводят среднюю, которую и принимают за влажность образца.
38. Высушивание в сушильном шкафу Тринклера. Нагрев шкафа производится при помощи двухфитильной керосинки типа "Грец". Шкаф одновременно загружается не более чем 8 бюксами, установленными в один ярус на снятые с них крышки. Термометр в шкафу закрепляется таким образом, чтобы ртутный шарик возвышался над сеткой приблизительно на 2,5 см. Перед загрузкой шкафа последний подогревается до температуры 140-145°. По достижении указанной температуры крышку шкафа приподнимают и быстро помещают бюксы в шкаф. При этом температура шкафа обычно падает, и ее необходимо не менее чем за 10 мин и не более чем за 15 мин снова поднять до 130°.
Высушивание навесок зерна продолжают 40 мин, считая с момента установления температуры 130°, При этом наблюдают, чтобы температура шкафа оставалась все время равной 130° с допустимыми колебаниями не свыше ±2°.
В дальнейшем определение производится в той же последовательности, как это изложено в п.37.
39. Допускается определение влажности зерна методом высушивания и на других приборах при условии, что результаты определения не будут превышать установленные стандартом нормы допустимых отклонений.
40. Определение влажности зерна электрометрическим методом производят с помощью влагомера ВП-4.
Пользуясь этим методом, надлежит руководствоваться правилами специальной инструкции по применению влагомера ВП-4.
41. Определение влажности с предварительным подсушиванием зерна производят в случаях содержания влаги в зерне более 18%. Для этого отвешивают 20 г испытуемого зерна, помещают его в неглубокую чашку диаметром 8-10 см и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105° в течение 30 мин, после чего охлаждают в открытой чашке и взвешивают. Подсушенное зерно затем размалывают, отбирают из него две навески точно по 5 г и высушивают их указанным выше методом.