Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.
Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния - 285,2 нм.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КС1)=1 моль/дм (1 н.);
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;
стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см
60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см дистиллированной воды, приливают 250 см концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция
1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.
Раствор готовят в день проведения анализа.
1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с (Са)=0,6 моль/дм (0,6 н.)