1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
мешалку магнитную;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 150 см или колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм (2 н.);
гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор с массовой долей 5%;
диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;
магний сернокислый, стандарт-титр, (1/2 MgSО)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
хром кислотный темно-синий, индикатор;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, (1/2 Na ЭДТА)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:5;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709
-72.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют примерно в 100 см дистиллированной воды, приливают 100 см водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 см дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.
1.3.2. Приготовление раствора индикатора
0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.