1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.
Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;
пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или стандарт-титр, (КСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм
7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, pаcтвop заменяют свежеприготовленным.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия пли хлористого натрия.
1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм
10 см раствора, приготовленного по п.1.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм