ГОСТ 26425-85

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of chloride ion in water extract

     

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для аргентометрического метода

15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для метода прямой ионометрии

12% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;

для ионометрического титрования

15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 6 ммоль в 100 г почвы.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.

Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или стандарт-титр, (КСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм

7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, pаcтвop заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия пли хлористого натрия.

1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм

10 см раствора, приготовленного по п.1.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм в коническую колбу, приливают 1 см раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (), моль/дм, вычисляют по формуле

,

где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм;

- объем раствора хлорида, взятый для титрования, см;

- объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.4.2. Определение иона хлорида

Пробу водной вытяжки объемом oт 2 до 20 см отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную водy до объема 20-30 см, 1 см раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.

Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:

20 см- при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%;

10 см- при удельной электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7-1,5%;

2 см - при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.

Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.

1.5. Обработка результатов