ГОСТ 26261-84

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения валового фосфора и валового калия

Soils. Methods for determining total phosphorus and total potassium

ОКСТУ 9709

Дата введения 1985-07-01

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.И.Носов, канд. экон. наук; В.А.Овчинников, канд. техн. наук; А.П.Клопотовский, канд. с.-х. наук; Э.И.Кокурина, канд. с.-х. наук; Л.М.Степаненко, канд. с.-х. наук; Е.В.Витте, канд. биол. наук; Г.В.Добровольский, д-р биол. наук; Д.С.Орлов, д-р биол. наук; Л.А.Воробьева, канд. биол. наук; Н.М.Гриндель, канд. биол. наук; С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; С.С.Ружицкая, канд. с.-х. наук; Т.М.Пивоварова, канд. биол. наук; Е.В.Мареева; Е.В.Лень

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. начальника Главного управления землепользования и землеустройства М.П.Гришаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 августа 1984 г. N 2939

Настоящий стандарт устанавливает методы определения валового фосфора и валового калия в почвах естественного и нарушенного сложения, во вскрышных и вмещающих породах.

Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований и при оценке пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания.

Стандарт не распространяется на почвы с массовой долей органического вещества более 25%, а для метода определения калия также и на почвы с массовой долей карбоната кальция более 40% и с массовой долей водорастворимых солей более 1%.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Почва, поступающая на анализ, должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена, пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, хорошо перемешана и распределена по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Аналитическую пробу массой 10 г отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади, на всю глубину слоя. Затем пробу измельчают при помощи любого устройства, не загрязняющего почву, до состояния пудры; при этом почва не должна царапать кожу при втирании.

Из аналитической пробы берут две навески почвы для определения гигроскопической влаги по ГОСТ 5180-75.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78 или другие аналогичные приборы, позволяющие работать в интервале длин волн 360-420 нм и выше 650 нм.

Фотометр пламенный по ГОСТ 22744-77 со светофильтрами, пропускающими аналитические линии калия 766,5 и 769,9 нм.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76 или колбонагреватель.

Плитка электрическая с закрытой этернитовой поверхностью.

Печь муфельная с терморегулятором, температурой нагрева до 1000 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104-80.

Очки защитные.

Перчатки резиновые кислото- и щелочестойкие.

Палочки, пестики, промывалки стеклянные.

Стекла часовые.

Ступка яшмовая или халцедоновая с пестиком.

Сита с сетками 1 и 2 по ГОСТ 3584-73.

Асбест листовой толщиной 0,5 см.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Фильтры беззольные, белая и синяя лента.

Бюретки из полиэтилена с погрешностью дозирования ±0,25 мл.

Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

Колбы и цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.

Стаканы, воронки, колбы плоскодонные и Кьельдаля по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые высотой 4-5 см по ГОСТ 9147-80.

Чашки из фторопласта с крышками, диаметром 5-9 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759-75, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор с массовой долей 10%.

Аммонии хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.

Калий сурьмяновиннокислый.  

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с объемной долей 50 и 5%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят в день анализа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор (HSO)=2,5 моль/л, раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор (НСl)=0,025 моль/л, раствор с объемной долей 50%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 50%.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, спиртовой раствор с массовой долей 0,4%.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл

(0,1917±0,0015) г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Добавляют 10 мл раствора с массовой долей серной кислоты 10%, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора 2 мес.

3.2. Приготовление раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,01 мг/мл

Раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой в 10 раз. Хранят раствор не более 5 дней.

3.3. Приготовление раствора с массовой концентрацией калия 500 мкг/мл

(0,9533±0,0015) г хлористого калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора 1 мес.

3.4. Приготовление смешанного молибденосурьмяного окрашивающего реактива

6 г молибденовокислого аммония и 0,15 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. Если необходимо, то фильтруют. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 500 мл серной кислоты с молярной концентрацией (HSO)=2,5 моль/л и доливают дистиллированной водой до 1 л. В темной склянке раствор можно хранить до 1 мес.

3.5. Приготовление раствора А

10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. К раствору медленно при перемешивании добавляют 2 мл -концентрированной азотной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры, если необходимо, фильтруют.

3.6. Приготовление раствора Б

0,30 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 50 мл раствора с объемной долей азотной кислоты 5%.

3.7. Приготовление смешанного молибденованадатного окрашивающего реактива

К раствору Б небольшими порциями, при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой, приливают раствор А. Затем к смеси добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают раствор стеклянной палочкой. В темной склянке раствор можно хранить 1 мес.

3.8. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

В 200 мл дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до изменения окраски индикаторной бумаги, соответствующей рН-2-3, и нагретой до 50-60 °С, растворяют 100 г сернокислого алюминия или 100 г хлористого алюминия, если необходимо, фильтруют. В прозрачный раствор небольшими порциями добавляют, при перемешивании стеклянной палочкой, раствор с массовой долей углекислого аммония 10% до прекращения выпадения осадка, а затем еще избыток 1-2 мл. Суспензию охлаждают до комнатной температуры и используют для пропитывания беззольных фильтров с синей лентой.

3.9. Приготовление серии растворов сравнения для определения фосфора по молибденофосфорной сини

В восемь мерных колб вместимостью по 100 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,01 мг/мл: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл. В каждую колбу до объема наливают соляную кислоту с молярной концентрацией (HCI)=0,025 моль/л. Далее проводят все операции как изложено при описании указанного метода определения фосфора в почве (разд.4).

3.10. Приготовление серии растворов срaвнения для определения фосфора молибденованадатным методом

В семь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл: 0; 0,5; 1,0; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 мл. Затем в каждую колбу приливают по 2,5 мл концентрированной азотной кислоты. Далее проводят все операции, как указано при описании данного метода определения фосфора в почве (разд.4).

3.11. Приготовление серии растворов сравнения для определения калия методом фотометрии пламени

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией калия 500 мкг/мл: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл. При разложении почвы фтористоводородной кислотой в каждую колбу добавляют по 1,3 мл раствора с объемной долей соляной или азотной кислоты 50%. Затем в каждую колбу вводят рассчитанный объем раствора с массовой долей аммиака 10%, необходимый для нейтрализации введенной кислоты, а также все реактивы, которые добавляют к фильтрату почвы при этом методе. При разложении почвы спеканием по методу Бурьянова в каждую колбу вводят все реактивы, добавляемые к фильтрату почвы при этом методе. Растворы доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель пламенного фотометра. В зависимости от разрешающей способности используемого прибора допускается для растворов сравнения брать больший или меньший диапазон концентраций калия.