Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 26107-84

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения общего азота

Soils. Methods for determination of total nitrogen

___________________________________________________________________
Текст Сравнения  ГОСТ 26107-84 с ГОСТ Р 58596-2019 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

     

Дата введения 1985-01-01



РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.И.Носов, канд. экон. наук; В.А.Овчинников, канд. техн. наук; А.П.Клопотовский, канд. с.-х. наук; Э.И.Кокурина, канд. с.-х. наук; О.А.Фриева, канд. с.-х. наук; Л.М.Степаненко, канд. с.-х. наук; Г.В.Добровольский, д-р биол. наук, проф; Д.С.Орлов, д-р биол. наук; Л.А.Воробьева, канд. биол. наук; Н.М.Гриндель, канд. биол. наук; С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; А.В.Гличев, д-р экон. наук, проф.; Н.И.Цибизов, канд. техн. наук; С.С.Ружицкая, канд. с.-х. наук; Т.М.Пивоварова, канд. биол. наук; Е.В.Мареева; О.Г.Мосолова; Л.Г.Лейбчик

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра А.А.Гольцов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 марта 1984 г. N 661


Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего азота в почвах естественного и нарушенного сложения, во вскрышных и вмещающих породах.

Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований и при оценке пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания.

Стандарт не распространяется на почвы с массовой долей органического вещества более 25%.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ


Пробы почвы должны храниться в помещении, свободном от паров аммиака. Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена, пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, хорошо перемешана и распределена по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Аналитическую пробу массой 15 г отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади, на всю глубину слоя, выбирают из нее видимые глазом корни и полностью пропускают через плетеное проволочное сито с отверстиями ячеек 0,25 мм. Частицы, оставшиеся на сите, измельчают с помощью любых устройств и снова пропускают через сито.

Из аналитической пробы берут две навески почвы для определения гигроскопической влаги по ГОСТ 5180-75.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78 или другие аналогичные приборы позволяющие работать в интервале длин волн 630-655 нм.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76 или колбонагреватель.

Устройство для нагревания колб Кьельдаля.

Устройство для нагревания пробирок с температурой нагрева не менее 400°С и глубиной погружения не менее 5 см.

Сито с сеткой 025 по ГОСТ 3584-73.

Мерка, вмещающая 4,5 г сухой смеси катализаторов.

Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с предельной нагрузкой 1 кг по ГОСТ 24104-80.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.

Колбы плоскодонные, конические Кьельдаля по ГОСТ 25336-82.

Дистилляционное устройство каплеуловитель, холодильник шариковый, аллонж изогнутый, воронка капельная по ГОСТ 25336-82.

Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 20292-74, 2-го класса.

Стаканы и пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы, чашки выпарительные, ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, без следов аммиака.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Известь хлорная техническая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор моль/л.

Кислота борная по ГОСТ 9656-76, x.ч., раствор с массовой долей 2%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 2%.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, спиртовой раствор с массовой долей 0,4%.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 244-76, раствор моль/л.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор моль/л.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72.

Натрий нитропруссидный.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 30%.

Реактив Несслера по ГОСТ 4517-75.

Селен металлический по ГОСТ 5455-74, х.ч.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление смеси катализаторов

Смешивают 150,0 г безводного сернокислого калия; 0,25 г металлического селена, 10,0 г сернокислой меди и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

3.2. Приготовление серной кислоты, содержащей селен

Растертый металлический селен растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте из расчета 1 г селена на 200 мл кислоты.

3.3. Приготовление раствора с массовой долей гидроокиси натрия 40%, не содержащего аммиак

О содержании аммиака в растворе гидроокиси натрия свидетельствует желтое окрашивание при прибавлении реактива Несслера. Для удаления аммиака раствор кипятят, затем охлаждают и доводят до нужной концентрации.

3.4. Приготовление смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртового раствора с массовой долей метилового красного 0,4% и спиртового раствора с массовой долей метиленовото голубого 0,2% или готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.5. Приготовление раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0,1 мг/мл

0,382 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды без аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доливают до метки водой, затем перемешивают.

3.6. Приготовление запасного окрашивающего раствора на присутствие аммиака

56,7 г салициловокислого натрия; 16,7 калия-натрия виннокислого; 26,7 г гидроокиси натрия растворяют в 500-700 мл дистиллированной воды. Раствор кипятят 20 мин, чтобы удалить следы аммиака, охлаждают, вводят 0,4 г нитропруссидного натрия и разбавляют до 1 л дистиллированной водой. Хранят в закрытой склянке не более 2-х месяцев.

3.7. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Рабочий окрашивающий раствор готовят в день анализа. К 250 мл запасного раствора по п.3.6 добавляют 1750 мл дистиллированной воды без аммиака, 250 мл раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией моль/л, 4,5 г трилона Б и хорошо перемешивают.

3.8. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

В стакан вместимостью 500 мл наливают 255 мл дистиллированной воды без аммиака и при перемешивании добавляют 150,0 г хлорной извести. В другой стакан вместимостью 1000 мл наливают 255 мл дистиллированной воды и при перемешивании вводят 105,0 г углекислого натрия. Затем содержимое обоих стаканов смешивают. Масса сначала становится густой, а затем более жидкой. Суспензию оставляют на 1-2 сут, после чего осторожно сливают верхний прозрачный слой в склянку из темного стекла. Раствор можно хранить в холодильнике до 1 года. В приготовленном растворе необходимо определить концентрацию активного хлора. Для этого 1 мл запасного раствора разбавляют дистиллированной водой в конической колбе вместимостью 250 мл до 100 мл. К раствору добавляют 20 мл раствора с массовой долей йодистого калия 10%, 10 мл раствора с массовой долей серной кислоты 10% и оттитровывают выделившийся свободный йод раствором тиосульфата моль/л до исчезновения желтой окраски. 1 мл раствора тиосульфата моль/л соответствует 0,0035 г свободного хлора.

3.9. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия

Рабочий раствор готовят в день анализа. Запасной раствор по п.3.8 разбавляют дистиллированной водой без аммиака до массовой концентрации свободного хлора 0,12 г в 100 мл.

3.10. Приготовление серии растворов сравнения для фотометрического определения азота

В мерные колбы вместимостью 250 мл из бюретки наливают разные количества раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0,1 мг/мл: 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мл. В каждую колбу до половины объема приливают дистиллированную воду без аммиака и по 7 мл концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Растворы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.11. Приготовление растворов шкалы сравнения

Шкалу сравнения готовят в день анализа. Из каждой колбы по п.3.10 дозатором берут 1 мл раствора и переносят в сухую плоскодонную или коническую колбу вместимостью 100 мл. Далее проводят все операции, как с раствором после разложения почвы при фотометрическом методе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Титриметрический метод

4.1.1. Разложение почвы

Для почв с массовой долей гумуса более 2% берут навеску 2,000 г, для почв с массовой долей гумуса менее 2% - 4,0 г. Навеску берут на лабораторных весах и помещают в сухую колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл. В колбу вносят меркой 4,5 г сухой смеси катализаторов, приливают дозатором 10 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают круговыми движениями, пока вся почва не будет смочена кислотой. Колбу помещают в наклонном положении на электронагреватель в вытяжной шкаф и постепенно доводят содержимое колбы до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы пары серной кислоты конденсировались в нижней трети горла колбы. Озоление органического вещества считают полным, когда произошло полное обесцвечивание надосадочной жидкости. После этого кипячение продолжают еще 15-20 мин, затем оставляют для охлаждения при комнатной температуре. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы.

4.1.2. Определение азота

После разложения почвы по п.4.1.1 колбу Кьельдаля слегка наклоняют и приливают в нее небольшими порциями при перемешивании круговыми движениями 30-40 мл дистиллированной воды. Суспензии дают отстояться 1 мин и затем переливают надосадочную жидкость в отгонную колбу - плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 мл. Операцию повторяют несколько раз, доводя объем жидкости до половины объема отгонной колбы. В коническую колбу-приемник вместимостью 250 мл вливают мерным цилиндром 20 мл раствора с массовой долей борной кислоты 2%. Добавляют 3 капли смешанного индикатора и присоединяют приемник к шариковому холодильнику через аллонж таким образом, чтобы конец аллонжа был погружен в раствор борной кислоты на 3-5 мм. В отгонную колбу с раствором, осторожно наклонив ее, по стенке горла колбы приливают 80 мл раствора с массовой долей гидроокиси натрия 40%. Жидкости в колбе при этой операции не должны перемешиваться. Не взбалтывая раствор, отгонную колбу присоединяют через стеклянный каплеуловитель к шариковому холодильнику. После этого содержимое колбы тщательно перемешивают круговыми движениями. Допускается приливание гидроокиси натрия через капельную воронку. В этом случае отгонную колбу с раствором сначала присоединяют к дистилляционному устройству, а затем открывают кран капельной воронки для введения гидроокиси натрия. После того, как дистилляционное устройство собрано и обеспечена его герметичность, пропускают водопроводную воду через холодильник. Включают нагревательный прибор и нагревают раствор в отгонной колбе до кипения. Когда раствор из приемника начнет засасываться в аллонж, колбу-приемник опускают так, чтобы конец аллонжа был выше уровня жидкости в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока объем дистиллята в приемнике не достигнет 150 мл. Раствор в приемнике титруют раствором серной кислоты моль/л до изменения зеленой окраски индикатора на красно-фиолетовую. Одновременно проводят контрольный анализ на чистоту реактивов.