ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия (с Поправками)

     3 Хроматографический метод

3.1 Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных и слабоалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.

(Поправка).

3.2 При проведении испытаний используют:

- высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);

- колонки хроматографические размером 0,15х4,6 мм, заполненные фазой С=18 с диаметром частиц 5-6 мкм;

- установку для вакуумной фильтрации;

- микрошприцы хроматографические вместимостью 10 мм;

- бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,001 г;

- рН-метр, модель "рН-340";

- колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные вместимостью 2, 10, 25 см по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

- бидистиллированную воду;

- ацетонитрил;

- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;

- бензоат натрия;

- аспартам по нормативному документу;

- сахарин по нормативному документу;

- ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.3 Отбор проб

3.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.

3.4 Подготовка к испытанию

3.4.1 Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм), сахарина (150 мг/дм), кофеина (100 мг/дм) и бензоата натрия (180 мг/дм).

Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30 °С - 35 °С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

3.4.2 Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм), сахарина (75 мг/дм), кофеина (50 мг/дм) и бензоата натрия (90 мг/дм)