3.1. Сушильный шкаф проверяют максимальными термометрами на равномерность нагрева не реже одного раза в месяц. Для этого 4-5 максимальных термометров размещают на полке в местах, где ставят бюксы с пробами. Расхождение между показаниями отдельных максимальных термометров допускается не более 2,5 °С спустя 10 мин после достижения температуры 105 °С. При разнице температур в разных точках полки шкафа более чем 2,5 °С, шкафом пользоваться не допускается.
При высушивании проб в бюксах нижняя часть контрольного термометра должна находиться на уровне бюкс. Показания контрольного термометра являются определяющими для настройки температуры в шкафу.
Вентиляционные отверстия сушильного шкафа при сушке проб должны быть открыты.
3.2. Весы должны быть установлены в сухом помещении с постоянной температурой на прочном столе без вибраций. Весы и разновесы (гири) должны быть проверены.
Результаты всех взвешиваний регистрируют в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
3.3. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена обезвоженным хлористым кальцием или гипсом, или силикагелем. Пришлифованные края эксикатора слегка смазывают техническим вазелином.
3.4. Для каждого анализа должны быть подготовлены три бюксы одинаковых диаметров и высоты.
Следует применять бюксы высотой не более 45 мм.
Диаметр бюксы выбирают в зависимости от массы пробы в соответствии с таблицей.
Масса пробы, г | Диаметр бюксы, мм | ||
От 0,1 до 0,2 | От 20 до 25 | ||
Св. 0,2 " 0,4 | Св. 25 " 30 | ||
" 0,4 " 0,8 | " 30 " 45 | ||
" 0,8 " 1,5 | " 45 " 60 | ||
" 1,5 " 3,0 | " 60 " 85 |
Бюксы и их крышки должны быть пронумерованы, обезжирены, вымыты, высушены при 100-150 °С, в течение 20-30 мин, охлаждены до комнатной температуры и находиться в эксикаторе с влагопоглотителем.