ГОСТ 15113.7-77

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения поваренной соли

Food concentrates. Methods for determination of salt

MКC 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2028

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.

_______________

* С июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Баня водяная.

Печь муфельная электрическая.

Щипцы тигельные.

Бюретки вместимостью 25 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 см.

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см.

Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3-0,5 и 10 см.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм  раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра

17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7-10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3-0,5 см берут навеску хлористого натрия 0,1-0,2 г с погрешностью не более ±0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25-30 см дистиллированной воды.

Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.

Титр 0,1 моль/дм  раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

,

где - масса навески хлористого натрия, г;

- молярная масса азотнокислого серебра;

- молярная масса хлористого натрия;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см.

Поправку 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра, т.е. 0,01699 г/см.

Титр 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см.

Приготовленный раствор хранят в склянке из темного сте

кла.

2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку

Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 °С в течение 30 мин при частом взбалтывании.

Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку

Навеску массой 5-25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.

Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.4. Проведение испытания

20-25 см фильтрата, приготовленного по п.2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5 см 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски жидкости.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;

- титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, см;

- масса навески, г;

- объем фильтрата, израсходованный на титрование, см.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

3.1. Сущность метода