ГОСТ 15113.9-77

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения жира

Food concentrates. Methods for determination of fat

МКС 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.3-69

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Баня водяная или песчаная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Воронка типа ВД вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 см.

Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный.

Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363-80, раствор массовой концентрацией 400 г/дм или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 400 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор массовой концентрацией 40 г/дм.

Пипетки вместимостью 5 см.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте

.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2а. Подготовка к анализу

Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира

Для очистки от пероксида 500 см этилового эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 5 см раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см раствора марганцовокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.3. Проведение анализа

Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.

Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.

Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.

Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п.3.2а.

В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °С при работе с этиловым эфиром и не более 80 °С при работе с петролейным эфиром.

Жир экстрагируют 8-10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе погруженными в эфир.

Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.

После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20-30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю жира , %, вычисляют по формуле

,

где - масса навески исследуемого продукта, г;

- масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г;

- масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской после экстрагирования, г.

Массовую долю жира , %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

,

где - массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%, при доверительной вероятности =0,95.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3а. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.

3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N 2 или N 3 по НД (см. чертеж).

1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - впаянный стеклянный фильтр N 2 или N 3; 3 - пробка (притертая);
 4, 7 - сливные краны; 5 - соединительный шлиф; 6 - приемник экстракта