Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности

     

ГОСТ 23268.17-78

Группа Р19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения хлорид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of chloride-ions

     

Дата введения 1980-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2419

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титрометрические методы определения хлорид-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения хлорид-ионов должен быть не менее 250 см.

2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ


Предназначен для определения хлорид-ионов при их содержании в минеральных водах более 20 мг/дм.

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в нейтральной или слабощелочной среде (рН от 7 до 10) практически нерастворимого хлористого серебра. Окончание титрования устанавливают по появлению хромовокислого серебра, окрашивающего раствор в оранжевый цвет.

Метод позволяет определять от 2 до 40 мг хлорид-ионов в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные аналитические.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см; пипетки 5, 10, 25, 50 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 1000 см; цилиндры 50, 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200, 250 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Кислота серная, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокись, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Калий марганцовокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Фенолфталеин по НТД.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра

16,9873 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.2. Приготовление 0,2 н. раствора азотнокислого серебра

Отмеривают 200 см 0,1 н. раствора азотнокислого серебра в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла.

2.3.3. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

5 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 95 см дистиллированной воды.

2.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, заполненную на объема дистиллированной водой, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3.5. Приготовление 0,1 н. раствора гидроокиси натрия

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора гидроокиси натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.6. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора марганцовокислого калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3.7. Приготовление 0,1%-ного раствора фенолфталеина

0,1 г фенолфталеина растворяют в 100 см 96%-ного этилового спирта.

2.4. Проведение анализа

Определению мешают сульфид-ионы. Для устранения влияния сульфид-ионов к пробе сульфидной воды добавляют 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до розового окрашивания раствора, нагревают раствор почти до кипения и добавляют от 2 до 5 см спирта до обесцвечивания раствора.

Выпавший в осадок диоксид марганца отфильтровывают. При определении хлорид-ионов в йодных и бромных водах содержание хлорид-ионов вычисляют по разности в мг-экв./дм между общим содержанием галогенидов и суммой бромид-ионов и йодид-ионов, устанавливаемой в отдельных пробах по ГОСТ 23268.15-78 и ГОСТ 23268.16-78.

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см( )анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 2 до 40 мг хлорид-ионов, и доводят объем дистиллированной водой до 100 см. рН анализируемой пробы должен составлять от 7 до 10. Щелочные или кислые пробы нейтрализуют 0,1 н. раствором серной кислоты или 0,1 н. раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину. Приливают 5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,02 н. раствором азотнокислого серебра до перехода цвета раствора из желтого в оранжевый.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию хлорид-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,


где - объем азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- нормальность раствора азотнокислого серебра;

35,5 - грамм-эквивалент хлорид-ионов;

- объем воды, взятый для анализа, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

3. МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в кислой среде (рН 2,5) растворимой, но практически неионизированной хлорной ртути (II).

Окончание титрования устанавливают по появлению комплексного соединения ртути с дифенилкарбазоном, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет. Значение рН контролируют бромфеноловым синим. Метод позволяет определять от 1 до 10 мг хлорид-ионов в пробе.

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют меркуриметрический метод определения хлорид-ионов.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см; пипетки 5, 10, 25, 50 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000, 2000 см; цилиндры 50, 10 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200, 250 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.