ГОСТ 23268.9-78

Группа Р19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения нитрат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2413

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрические методы определения нитрат-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см.

1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы технические типа ВЛТ-200.

Весы аналитические лабораторные.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см; цилиндры 10 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5 и 10 см; бюретки 2 см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 28498-90.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Дифениламин по НТД.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор N 1)

10 см основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.

2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы N 2, 3 и 4)

В мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см рабочего стандартного раствора N 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.

1 см раствора N 2 содержит 0,001 мг, раствора N 3 - 0,002 мг, раствора N 4 - 0,005 мг нитрат-ионов.

2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор N 5)

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150-200 см серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.

2.3.5. Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор N 6)

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают 38 см дистиллированной воды, добавляют 5 см раствора N 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

2.3.6. Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см дистиллированной воды

2.3.7. Подготовка пробы

В мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают 10 см анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.

2.4. Проведение анализа

В сухую пробирку вносят 1 см подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 мг/дм, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см растворов N 2, 3, 4.

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см 10%-ного раствора хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см дифениламинового реактива (раствор N 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 °С до 22 °С. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитрат-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм;

- объем анализируемой воды, взятой для разведения, см;

- объем, до которого разбавлена проба, см.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определять от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см; цилиндры 50, 100 см.

Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 2, 5, 10, 50 см; бюретки 5, 10, 25 см.

Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 - чашки выпарные.

Палочки стеклянные.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Баня водяная.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.