ГОСТ 30627.5-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина В(1) (тиамина)

     5 Подготовка к выполнению измерения

5.1 Приготовление водного раствора железосинеродистого калия массовой концентрации 0,01 г/см

Взвешивают (1,00±0,04) г железосинеродистого калия на весах 4-го класса точности и растворяют в 20-30 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте не более 2 сут.

5.2 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 0,3 г/см

(30,00±0,04) г гидроокиси натрия, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 30-50 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.3 Приготовление окислительной смеси

К 2 см водного раствора железосинеродистого калия массовой концентрации 0,01 г/см прибавляют 10 см водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 0,3 г/см и перемешивают.

Смесь пригодна не более 3 ч.

5.4 Приготовление основного стандартного раствора тиамина массовой концентрации 0,1 мг/см

Взвешивают (0,100±0,001) г тиамина хлорида на весах 2-го класса точности, высушенного в эксикаторе над серной кислотой в течение 10 сут или 1-2 ч в вакуумном сушильном шкафу при (60±5) °С, растворяют в 200-300 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят при (6±2) °С в темном месте не более 2 мес.

5.5 Приготовление рабочего раствора тиамина массовой концентрации 1 мкг/см

1 см основного стандартного раствора тиамина массовой концентрации 0,1 мг/см, приготовленного по 5.4, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор готовят в день проведения измерения.

5.6 Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,1 моль/дм

8,3 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,185 г/см растворяют в 300-500 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.7 Приготовление насыщенного раствора уксуснокислого натрия

Взвешивают (200,0±0,4) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности и растворяют в 100-200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.8 Очистка бутилового и изобутилового спиртов

Перед проведением анализа спирты проверяют на отсутствие флюоресценции (измеряют флюоресценцию используемых в работе спиртов в сравнении с дистиллированной водой).

В случае наличия флюоресценции спирт очищают. К 1 дм спирта прибавляют 15-20 г активированного угля, встряхивают 30 мин и оставляют на сутки, затем декантируют, фильтруют через бумажный фильтр и перегоняют: бутиловый и изобутиловый спирты - на глицериновой или песочной бане, этиловый спирт - на водяной бане.