5.1 Криоскоп
Криоскоп состоит из термически контролируемой охлаждающей ванны, термисторного зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.
5.1.1 Охлаждающая ванна
Применяют два типа охлаждающих ванн: иммерсионную и циркулярную.
Охлаждающей жидкостью является 33%-ный (объем/объем) водный раствор 1,2-этандиола (этиленгликоль).
5.1.1.1 Ванна иммерсионного типа
Хорошо изолированная ванна с охлаждающей жидкостью, которую перемешивают так, чтобы температурный перепад между любыми двумя точками в жидкости не превышал 0,2 °С. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.
Важно поддерживать постоянный уровень жидкости в ванне. Вся поверхность пробирки с образцом под отметкой уровня должна быть покрыта охлаждающей жидкостью.
5.1.1.2 Ванна циркулярного типа
В ванне такого типа непрерывный поток охлаждающей жидкости циркулирует вокруг пробирки с образцом. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.
5.1.2 Термистор и сопровождающий контур
Термистор - стеклянный зонд диаметром не более (1,8±0,2) мм и шарик диаметром не более 0,31 мм. Постоянное время работы термистора должно быть менее 2 с, а значение должно быть высоким. Рабочее напряжение, мощность тока и константа рассеяния должны быть таковы, чтобы температура термистора повышалась не более чем на 0,0005 °С по сравнению с температурой окружающей среды (минус 0,512 °С). Максимальный допуск на сопротивление составляет ±5%.
Когда зонд находится в криоскопе в рабочей позиции, кончик стеклянного шарика должен лежать на оси пробирки с пробой (рисунок 1), при этом должны быть соблюдены все размеры.
1 - шарик термистора: 2 - проволока для помешивания; 3 - пробирка для пробы; 4 - оправка; 5 - стеклянный зонд
Рисунок 1 - Термисторный криоскоп