ГОСТ 29300-92 (ИСО 3091-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрата

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1. Приготовление пробы для анализа

Пробу пропускают через мясорубку (п.6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.

Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения.

8.2. Подготовка кадмиевой колонны

8.2.1. Помещают 3-5 цинковых стержней (п.5.1) в раствор сульфата кадмия (п.5.3), налитого в химический стакан (для одной кадмиевой колонны достаточно 1 дм раствора сульфата кадмия).

8.2.2. Удаляют губчатый металлический осадок кадмия с цинковых стержней каждые 1-2 ч, помешивая ими в растворе или потирая их друг о друга.

8.2.3. Через 6-8 ч сливают раствор и дважды промывают осадок 1 дм воды, чтобы кадмий был постоянно покрыт слоем жидкости.

8.2.4. Помещают осадок кадмия с 400 см раствора соляной кислоты (п.5.4) в лабораторную мешалку и перемешивают 10 с. Затем возвращают содержимое мешалки в химический стакан.

8.2.5. Несколько раз перемешивают осадок кадмия стеклянной палочкой и оставляют его на ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить все пузырьки газа из кадмия.

8.2.6. Сливают раствор и промывают кадмий два раза, используя каждый раз по 1 дм воды.

8.2.7. На дно стеклянной колонны для кадмия помещают стекловолокно (см. чертеж).

8.2.8. Смывают кадмий в стеклянную колонну водой до тех пор, пока слой кадмия не достигнет высоты 17 см. При заполнении колонны дают воде стекать время от времени, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Удаляют пузырьки газа (например, с помощью швейной иглы). Вода должна вытекать со скоростью не более 3 см/мин.

8.3. Образец для анализа

Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.

8.4. Освобождение от белков

8.4.1. Помещают образец для анализа в коническую колбу (п.6.9) и добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры (п.5.2.3) и 100 см воды температурой не ниже 70 °С.

8.4.2. Нагревают колбу на кипящей водяной бане (п.6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.

8.4.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см реактива I (п.5.2.1) и 2 мл реактива II (п.5.2.2), тщательно перемешивая после каждого добавления.

8.4.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см (п.6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.

8.4.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (п.6.6), получая прозрачный раствор.