ГОСТ 11254-85 Жиры животные топленые и мука кормовая животного происхождения. Методы определения антиокислителей

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление солянокислого раствора о-дианизидина

Навеску 0,5 г о-дианизидина помещают в 100 см изопропилового спирта хорошо взбалтывают. Смесь фильтруют, 40 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов бутилокситолуола

3.2.1. Для приготовления основного раствора навеску бутилокситолуола массой 0,04 г переносят 96%-ным этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см и после растворения доводят этиловым спиртом до метки при температуре 20°С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилокситолуола в 1 см. Раствор можно хранить на холоде в темноте до 1 мес.

3.2.2. Для приготовления стандартного раствора бутилокситолуола берут 5 см основного раствора, переносят его пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки 50%-ным спиртом при температуре 20°С. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилокситолуола в 1 см; приготовляется в день проведения испытания.

3.3. Приготовление основного и стандартного растворов бутилоксианизола

3.3.1. Для приготовления основного раствора бутилоксианизола навеску бутилоксианизола массой 0,04 г переносят 96%-ным этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см и после растворения доводят спиртом до метки при температуре 20°С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилоксианизола в 1 см. Раствор можно хранить на холоде в темноте в течение нескольких суток.

3.3.2. Для приготовления стандартного раствора бутилоксианизола берут пипеткой 5 см основного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем до метки при температуре 20°С 72%-ным этиловым спиртом. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилоксианизола в 1 см; приготовляется в день проведения испытания.

3.4. Приготовление 2,5%-ного раствора азотистокислого натрия

Навеску 2,5 г азотистокислого натрия растворяют в 20 см дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Раствор можно хранить в темном прохладном месте до 1 мес.

3.5. Подготовка аппарата для отгонки

Аппарат для отгонки изображен на чертеже. В качестве парообразователя 1 применяют коническую колбу вместимостью 1000 или 2000 см. В колбу помещают несколько кусочков стекла или промытой и высушенной пемзы. Резиновая пробка в колбе имеет два отверстия: в одно вставляют предохранительную трубку диаметром 10-12 мм и длиной 70-100 см, в другое - трубку для подачи пара диаметром 8 мм, пришлифованную к пароперегревателю 2. Парообразователь устанавливают на электроплитке.

Пароперегреватель представляет собой стеклянный змеевик из термостойкого стекла. Он помещен в металлическую баню с минеральным маслом. В баню погружают термометр и устанавливают ее на электроплитке.

Сосуд для отгонки 3 помещают в металлическую баню с минеральным маслом. Верхняя съемная часть сосуда имеет шлифы для присоединения к пароперегревателю и холодильнику 4. Баню устанавливают на электроплитке.

В качестве приемника 5 используют цилиндр или колбу с пришлифованной пробкой. В отверстие приемника вставляют воронку.

Допускается использовать упрощенный аппарат для отгонки (см. обязательное приложение 1): парообразователь 1 непосредственно соединяют с сосудом для отгонки 2 резиновой трубкой, а с холодильником 3 - при помощи корковой пробки. Можно заменить сосуд для отгонки 2 колбой Вюрца вместимостью 250 см. Нагревание проводят на газовых горелках или электроплитках.

3.6. Построение градуировочного графика для определения бутилокситолуола

В конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 25, 50 см вносят стандартный раствор бутилокситолуола и 50%-ный этиловый спирт в количествах, указанных в табл.1.

Таблица 1

Затем в одну из колб добавляют 2 см раствора , -дипиридила, перемешивают, добавляют 2 см раствора хлорного железа, снова перемешивают, включают секундомер и оставляют раствор в темноте точно на 30 мин.

Через каждые 5 или 10 мин ставят новую колбу.

По истечении 30 мин в колбу добавляют 5 см бутанола-1, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин.