Действующий

ГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен

1 дм бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 см серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 см раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/см в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают цилиндром 80 см хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40 °С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла' с хорошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Построение градуировочных графиков

2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см наливают около 50 см бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см каждая наливают пипеткой по 5 см раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см раствора изатина и 5 см бензола, не содержащего тиофен.

Таблица 1

Номер воронки

Объем бензола, не содержащего тиофен, см

Объем исходного раствора II, см

Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %

1

4,9

0,1

0,0001

2

4,8

0,2

0,0002

3

4,7

0,3

0,0003

4

4,6

0,4

0,0004

5

4,5

0,5

0,0005

6

4,4

0,6

0,0006

7

4,3

0,7

0,0007

8

4,2

0,8

0,0008

9

4,1

0,9

0,0009

10

4,0

1,0

0,001

11

5,0

-

-



Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 см раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 см. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).