ГОСТ 2706.5-74

Группа Л39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения тиофена в бензоле*

     
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination
of thiophene content in benzene

ОКСТУ 2409**

____________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.             

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.8

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002-0,001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (=540±10 нм);

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 25 или 50 см.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см.

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 см.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 см.

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см.

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного" знака) и растворяют при нагревании в 2-3 см воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем раствора до метки серной кислотой и перемешивают.

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п.2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п.2.2 и раствор массовой концентрации 0,005 г/см в серной кислоте.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,10-0,15 г/см.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен

1 дм бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 см серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 см раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/см в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают цилиндром 80 см хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40 °С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла' с хорошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Построение градуировочных графиков

2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см наливают около 50 см бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см каждая наливают пипеткой по 5 см раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см раствора изатина и 5 см бензола, не содержащего тиофен.

Таблица 1