ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации (НРО)=1,3 моль/дм и хлорной кислоты концентрации (НСlO)=0,7 моль/дм: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских издели

й.

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации (НCl)=0,1 моль/дм: отмеривают пипеткой 8,2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,4 моль/дм: отмеривают цилиндром 33 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью1000 см и доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации (НСl) = 0,2 моль/дм - готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см, приливают 15 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят бидистиллированной водой до метки.