Одну из пробирок Несслера заполняют рабочим раствором до метки 100 см, добавляют 1 смраствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра. Пробирку закрывают чистой резиновой пробкой и тщательно перемешивают полученный раствор.
Образец сравнения готовят следующим образом. В пробирки Несслера помещают раствор Б (объем которого последовательно увеличивают, начиная с 1 см от пробирки к пробирке, но не более чем на 0,15 см) разбавляют его дистиллированной водой до 100 см, добавляют 1 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра. Меняя объемы раствора Б, добиваются, чтобы помутнение образца сравнения было одинаковым с помутнением образца, приготовленного из рабочего раствора.
Подобранный образец сравнения и образец рабочего раствора готовят заново и дают им постоять в течение 5 мин для повторного (окончательного) сравнения степени их помутнения.