5-20 см приготовленного в соответствии с п.3.3 раствора отбирают пипеткой и переносят в колбу для титрования, в которой находится оттитрованная порция метанола. Титрование проводят как при установке титра рабочего раствора реактива Фишера.
Для контрольного определения в пробоотборную пробирку, высушенную в тех же условиях, что и пробирка, используемая для отбора пробы, вводят 2 см этиленгликоля и далее выполняют все операции, что и при анализе раствора после испарения аммиака.